Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Künstliche  Düngemittel.

Phosphorsäure  durch  Anwendung  einer  an  Ammoniumnitrat  reichen  Molybdänsäurelösung
aufzuheben,  da  Ammoniumnitrat  die  Fällung  begünstigt.
Bei  Gegenwart  von  15  %  Ammonnitrat  genügt  etwa  die  Hälfte  der  sonst  notwendigen
Molybdänlösung  zum  Ausfällen,  auch  fällt  der  Molyhdünsäureniedorschlag  unter  den  oben
angegebenen  Verhältnissen  schneller  und  mit  größerer  Genauigkeit  aus.
2.  Das  Auswaschen  des  Molybdänniederschlages  mit  angesäuerter  Ammonnitratlösung
liefert  vollkommen  genaue  Ergebnisse.  Nach  P.  Wagners  Versuchen  lösen  100  ccm
verdünnte  Molybdänlösung  ebenso  wie  100  ccm  Ammoniumnitratlösung  weniger  als  1  mg
P 2 0 5  aus  dem  Molybdänniederschlag  auf.
3.  Bin  allmähliches  Zufügen  der  Magnesiamixtur  ist  unter  allen  Umständen  geraten, ­
  auch  dann,  wenn  man  die  ammoniakalische  Lösung  des  Molybdänniederschlages
zuvor  durch  Salzsäurezusatz  annähernd  neutralisiert  hat.
4.  Nach  H.  Neub  auer 1 }  können  je  nach  der  Abänderung  des  Molybdänverfahrens  beim
Glühen  des  pyrophosphorsauren  Magnesiums  Verluste  entstehen;  es  sind  dabei  folgende
Fälle  zu  beachten:
a)  Der  Niederschlag  entsteht  in  neutraler  oder  ammoniakalischer  Lösung,  welche
keinen  Magnesiumsalz-Überschuß  enthält.  Die  in  der  Flüssigkeit  vorhandenen  Ammonsalze
bewirken  alsdann,  daß  der  Niederschlag  weniger  Magnesia  enthält,  als  der  normalen
Zusammensetzung  entspricht.  Dann  ist  ein  Teil  der  Phosphorsäure  bei  starker  Glut
flüchtig  und  das  Ergebnis  fällt  zu  niedrig  aus.

Fig.  24.  Apparat  zum  Ausfuhren  des  Niederschlages  hei  Phosphorsäure-Fällungen.

b)  Der  Niederschlag  entsteht  bei  Magnesiumsalz-Überschuß  und  während  seiner
Abscheiduug  ist  niemals  Ammoniak-Überschuß  vorhanden.  Die  Folge  ist,  daß  der  Niederschlag
die  normale  Zusammensetzung  besitzt;  das  Ergebnis  fällt  richtig  aus.
c)  Der  Niederschlag  entsteht  bei  Magnesiumsalz-Überschuß  und  während  seiner  Abscheidung ­
  ist  stets  Ammoniak-Überschuß  vorhanden.  Die  Folge  ist,  daß  der  Niederschlag
mehr  Magnesiumoxyd  enthält,  als  der  normalen  Zusammensetzung  entspricht:  das  Ergebnis
fällt  zu  hoch  aus.
(?)  Zitratverfahren.  Nach  den  Vereinbarungen  des  Verbandes  landw.  Versuchs-Stationen
  i.  D.  ß.  wird  folgenderweise  verfahren:
1.  Zu  50  ccm  der  wässerigen,  salz-,  Salpeter-  oder  schwefelsauren  Lösung,  entsprechend ­
  0,1—0,2  g  Phosphorsäure,  werden  direkt  20  ccm  Zitronensäurelösung
(Lösung  No.  12a)  hinzugefügt,  mit  10°/ 0 -igem  Ammoniak  nahezu  neutralisiert  und
die  hierdurch  erwärmte  Flüssigkeit  abgekühlt.  Sodann  werden  tropfenweise  25  ccm
Magnesiamixtur  hinzugeftigt,  bis  zur  entstehenden  Trübung  gerührt,  1 / s  des  Volumens
10°/ o -iges  Ammoniak  hinzugefügt,  nochmals  einige  Minuten  gerührt  und  am  besten

’)  H.  Neubauer,  Inaugural-Dissertation.  Rostock  1893.
            
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