14 Untersuchung von Boden. einigen Seiten vorgeschlagene schweflige Säure ist nicht so empfehlenswert — auf dem Wasserbade zur Trockne verdampft, der eingetrocknete Boden samt Glas schälchen mit pulverigem Kupferoxyd vermischt und in eine 60 cm lange Yer- hrennungsröhre gefüllt; an die mit Boden vermischte feinpulverige Kupferoxydschicht schließt sich — durch Asbestpfropfen ahgetrennt — eine 20 cm lange Schicht von grobem Kupferoxyd, hieran zur Reduktion des entstehenden Stickoxyds eine 10 bis 12 cm lange Kupferdrahtspirale — oder auch eine ebenso lange Schicht von ganz feinem Silberdraht, welcher neben Reduktion des Stickoxyds auch Chlor zurück- hält —; man verbindet die Verbrennungsröhre in üblicher Weise zunächst mit einem Chlorcalciumrohr, dieses mit einem Kaliapparat und verfährt im übrigen genau wie hei einer Elementaranalyse. Die Gewichtszunahme des vorher ge wogenen Kaliapparates ergibt die aus dem Humus gebildete Menge Kohlensäure. Hat man die fertig gebildete Kohlensäure des Bodens nicht vorher durch Phosphorsäure ausgetrieben, sondern den Boden direkt verwendet, so muß man erstere für sich bestimmen und von der Gesamtmenge Kohlensäure abziehen. , b) Durch Oxydation mit Chromsäure bezw. saurem chromsaurem Kalium. Weniger genauere Ergebnisse liefert die Bestimmung des Humus durch Oxydation mit Chromsäure, wodurch einige Humusverbindungen nicht vollständig oxydiert werden. 5—10 g Boden werden in einem Kochfläschchen mit 20 ccm Wasser und 30 ccm konzentrierter Schwefelsäure übergossen, vorsichtig umgeschüttelt, unter mehrmaligem Ausziehen der Luft aus dem Fläschchen stehen gelassen, bis das Ge misch erkaltet und die im Boden vorhandene, fertig gebildete Kohlensäure vollständig entfernt ist. Darauf gibt man 5 g reine Chromsäure — auf 1 Teil vermutlich vorhandener organischer Substanz 15—20 g freie Chromsäure, von Kaliumbichromat entsprechend etwa 1 / 8 mehr, also 7—8 g für 5—10 g Boden, oder etwa 25—30 g für 1 Teil organischer Substanz 1 ) — in das Fläschchen, verbindet dieses rasch mit einem Apparat, * 2 ) welcher zunächst Waschflaschen mit konzentrierter Schwefelsäure und einem Chlorcalciumrohr für die Absorption des mitgerissenen Wassers enthält, und daran anschließend einen vorher gewogenen Geißler sehen Kaliapparat zur Ab sorption der Kohlensäure. Der Kaliapparat enthält Kalilauge, welche durch Lösung von 1 Teil Kalihydrat in 1 Teil Wasser hergestellt ist. Nach erfolgter Zusammenstellung des Apparates erwärmt man die Mischung im Kölbchen anfangs nur sehr schwach, zuletzt aber bis auf 90—95°, erhält die Flüssigkeit eine Zeitlang auf dieser Temperatur, entfernt alsdann die Lampe, leitet einige Zeit kohlensäurefreie Luft durch den ganzen Apparat und ermittelt die Gewichtszunahme des Kaliapparates. Die Kohlensäure-Bestimmung wird wenigstens 1 mal wiederholt; wenn die erhaltenen Ergebnisse nur wenig voneinander abweichen, nimmt man aus denselben das Mittel. Um aus dem Kohlenstoffgehalt des Bodens die Menge der wasser- und stickstofffreien Humussubstanz wenigstens annähernd zu berechnen, pflegt man in dem Humus 58 °/ 0 C anzunehmen und demnach die gefundene Kohlensäure mit 0,471 oder den aus letzterer berechneten Kohlenstoff mit 1,724 zu multiplizieren. *) Ich habe gefunden, daß auch hier, ähnlich wie bei der Bestimmung des Stick stoffs nach Kjeldahl, die Oxydation regelmäßiger und vollständiger verläuft, wenn man etwa 2 g Merkurisulfat zusetzt. Man löst 20 g Queoksilberoxyd in 100 ccm verdünnter (1: 3) Schwefelsäure und verwendet hiervon 10 ccm. 2 ) Als solcher kann zweckmäßig der Kohlensäure-Bestimmungs-Apparat von R. Pinkener dienen.