Untersuchung der Mineralböden. 25 saurem Natrium oder besser mit reinem Zink bezw. Zink-Kupfer usw. (vergl. S. 19) zu Oxydul, welches nach dem Erkalten der Flüssigkeit mit titrierter 1 / 10 Kalium permanganatlösung bestimmt wird. Bei Anwendung von schwefligsaurem Natrium muß, nach erfolgter Reduktion des Eisenoxyds, die Flüssigkeit so lange gekocht werden, bis der Überschuß der schwefligen Säure vollständig entfernt ist, bevor der Eisengehalt mittels der titrierten Kalium permanganatlösung bestimmt werden kann. — Die reduzierte Lösung darf keine Reaktion mit Rhodankalium geben. Um den Titer der Kaliumpermanganatlösung festzustellen, löst man entweder 1 g feinen, mit Schmirgelpapier blank geputzten weichen Eisendraht in verdünnter Schwefelsäure oder auch eine entsprechende Menge von Mohrsohem Salz (kristallisiertes schwefolsaures Ferro- Ammonium, welches genau 1 / 7 seines Gewichtes an metallischem Eisen enthält) in Wasser unter Zusatz von etwas Schwefelsäure auf, wobei man durch einen Strom von Kohlensäuregas den Zutritt der atmosphärischen Luft abhält.. Bei den wässerigen Auszügen bezw. den mit kohlensäurehaltigem Wasser erhaltenen Auszügen wird nicht direkt Fo ä 0 3 -f- Al 2 0 3 + P 2 0 6 zusammen gefällt, wie (in ß 1) beschrieben, sondern man versetzt mit einem kleinen Volumen von sehr ver dünnter, genau titrierter Eisenchloridlösung, erwärmt dann und fällt durch schwache Übersättigung mit Ammoniak. Der Niederschlag wird nach dem Auswaschen auf dem Filter sofort wieder in verdünnter Salzsäure gelöst und mit Ammoniak abermals aus dieser Lösung ausgeschieden, gut ausgewaschen, nach dem Trocknen und Glühen gewogen. Die Menge des in Form von Eisenchlorid zugesetzten Eisenoxyds wird in Abzug gebracht. Der gewogene Rückstand wird in rauchender Salzsäure gelöst, die Lösung vorsichtig zur Trockne verdampft, die trockne Masse bis zum Verschwinden des Chlorgeruches mit Salpetersäure behandelt und zur Bestimmung der Phosphorsäure unter Anwendung von molybdänsaurem Ammon (nach ß 3) benutzt. Die Menge des im wässerigen Auszug der Ackererde enthaltenen Eisenoxyds und der Tonerde ist meist so unbedeutend, daß es kaum nötig sein dürfte, diese Stoffe quan titativ zu ermitteln (ausgenommen jedoch, wenn der zu untersuchende Boden eine saure und stark humose Beschaffenheit besitzt oder sonstwie Eisenoxydulverbindungen vermutet werden); man wird daher häufig den Ammoniak-Niederschlag nicht zu glühen und zu wägen brauchen, sondern ihn sofort in Salpetersäure auflösen und zur Bestimmung der Phos phorsäure verwenden können. Der Zusatz von Eisenchlorid zu der betreffenden Flüssigkeit erfolgt, um sicher zu sein, daß die ganze Menge der etwa vorhandenen Phosphorsäure in den Ammoniak-Niederschlag übergeht; sollte in einzelnen Fällen schon durch Wasser eine nicht unbedeutende Menge Eisen aus dem Boden gelöst worden sein, dann ist ein weiterer Zusatz von Bisen unnötig. Eine wiederholte Auflösung des Ammoniak-Niederschlages in Salzsäure muß vorgenommen werden, weil der erst entstehende Niederschlag leicht eine kleine Menge von Schwefelsäure und namentlich von kohlensaurem Calcium enthalten kann, ein Zusatz von Essigsäure aber bezüglich der später in derselben Flüssigkeit vorzunehmenden Alkali-Bestimmung mit Unbequemlichkeiten verbunden ist. R. Sachße und A. Becker schlagen zur Bestimmung des freien Eisenoxyds im Boden folgendes Verfahren 1 ) vor; Die Substanz wird mit 100 ccm Wasser auf- gesohlämmt, mit 3 g Cyankalium versetzt und dann Schwefelwasserstoff eingeleitet; das gebildete Schwefeleisen setzt sich mit Cyankalium in Ferrocyankalium um. Nach dem Erwärmen auf dem Wasserbade (zur Verjagung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes) wird filtriert, das Filtrat mit Schwefelsäure stark ungesäuert, in einer Platinschale eingedampft und geglüht. Der Rückstand wird wieder gelöst und wie üblich das Eisen mit Kaliumpermanganatlösung titriert. 3. Bestimmung der Phosphorsäure. Eine gleichgroße, 30 oder 60 oder 250 g Boden entsprechende Menge der ursprünglichen Lösung wird, wie unter ') Landw. Versuchs-Stationen 1896, 45, 419.