28 Untersuchung von Boden. mals. Auch läßt sich das kohlensaure Calcium durch Erhitzen mit schwefelsaurem Ammon bequem in das Sulfat um wandeln; oder am einfachsten 3. als Calciumoxyd (CaO). Man glüht einfach das oxalsaure Calcium im bedeckten Tiegel auf dem Gebläse bis zum gleiohbleibenden Gewicht, je nach der Menge 15—30 Minuten. Wenn neben dem Kalk ziemlich viel Magnesia zugegen ist, so muß man das oxal saure Calcium auf dem Filter in Salzsäure lösen und aus dieser Lösung unter Zusatz von etwas oxalsaurem Ammon durch Übersättigen mit Ammoniak nochmals fällen; 1 ) die Filtrate von beiden Fällungen werden sodann miteinander vereinigt. E. Wohltmann * 2 ) bestimmt den Kalk als Calciumsulfat; 50 ccm des salzsauren Filtrates = 15 g Boden werden in ein Becherglas gebracht, 25 com konz. Schwefel säure unter Umrühren zugesetzt, nach dem Erkalten der Flüssigkeit 150 com 95 °/ 0 -iger Alkohol zugegeben, umgerührt, 24 Stunden stehen gelassen und das aus gefällte Calciumsulfat in gewohnter Weise zur Wägung gebracht. s) Bestimmung der Magnesia. Das Filtrat von oxalsaurem Calcium wird, wenn nötig, etwas eingeengt, sodann in der erkalteten Lösung die Magnesia mit phosphorsaurem Natrium oder nach Mohr 3 ) besser mit phosphorsaurem Natrium- Ammonium gefällt. Durch tüchtiges Umrühren beschleunigt man die Fällung, setzt dann noch 1 / 8 des Volumens Ammoniak von 0,96 spezifischem Gewicht hinzu und läßt 12 Stunden an einem kühlen Orte stehen. Sodann wird filtriert, mit ammoniak haltigem Wasser (1 Teil Ammoniak von 0,96 spezifischen Gewichts und 3 Teile Wasser) ausgewaschen, getrocknet, erst über gewöhnlicher Flamme das Filter weiß gebrannt, dann 5 Minuten im Gebläse geglüht und als pyrophosphorsaures Magnesium (Mg 2 Po0 7 ) gewogen. Wenn in dem geglühten pyrophosphorsauren Magnesium noch kohlige Teilchen vor handen sind, so können diese unter Anwendung von etwas Salpetersäure oder salpetersaurem Ammon entfernt werden, wobei man aber anfangs sehr gelinde und vorsichtig erhitzen muß. Bei den wässerigen Bodenauszügen werden, wenn in der Gesamtlösung alle Bestandteile bestimmt werden sollen, die Filtrate des Ammoniak-Niederschlags (Fe 2 0 3 , A1 2 0 3 , P„0 6 ) nebst Waschwasser vereinigt und daraus unter Erwärmen der Flüssigkeit in der Siedehitze der Kalk mit reinem oxalsauren Ammon ausgetällt. Nach der Absoheidung des Kalkes wird die Flüssigkeit durch Eindampfen auf ein kleineres Volumen gebracht, hierauf mit Salzsäure schwach angesäuert und durch Chlorbaryumlösung die vorhandene Schwefelsäure kochend gefällt, der Niederschlag jedoch erst nach dem Erkalten der Flüssig keit abfiltriert und ausgewaschen. Das Filtrat sättigt man mit Ammoniak und versetzt mit kohlensaurem Ammon, erwärmt mäßig, entfernt den gebildeten Niederschlag, dampft das Filtrat zur Trockne ein und behandelt den Rückstand behufs Trennung der Magnesia von den Alkalien, wie unter £ 2 angegeben ist. Die nach der Behandlung des schwach geglühten Rückstandes mit Oxalsäure usw. erhaltene, durch Wasser nicht gelöste Substanz wird mit Salzsäure behandelt, aus der Lösung die noch vorhandenen kleinen Mengen von Baryt mit Schwefelsäure abgeschieden, dann mit Ammoniak übersättigt (vielleicht Spuren von Tonerde), mit ein wenig oxalsaurem Ammon versetzt (vielleicht Spuren von Kalk) und endlich durch phosphorsaures Natrium die vorhandene Magnesia gefällt. Aus dem letzten Niederschlag berechnet man, nach dem Auswaschen desselben mit ammoniakhaltigem Wasser, Glühen und Wägen, die Menge der Magnesia. Der durch kohlensaures Ammon gebildete Niederschlag ist ebenfalls nach Auflösen in Salzsäure, Ab scheiden des Baryts mit Schwefelsäure usw. auf Magnesia zu prüfen. ') Zeitschr. f. anal. Chemie 1868, 7, 310. 2 ) Journ. f. Landw. 1896, 44, 211. 8 ) Zeitschr. f. anal. Chemie 1873, 12, 36.