530 Speisefette und -öle. A. Juckenack und E. Pasternack 1 ) Verfahren beschrieben, auf die hier nur verwiesen werden kann. c) Trennung der flüssigen von den festen Fettsäuren. Hierzu eignet sich nach J. Lewkowitsch am besten das Verfahren von Tortelli und Ruggeri, 2 ) welches in folgender Weise ausgeführt wird: 20 g der Probe werden mit 15 ccm einer 50 °/ 0 -igen Kalilauge und 45 ccm 95 °/ 0 -igen Alkohols verseift. Der Überschuß der Kalilauge wird mit Essigsäure unter Anwendung von Phenolphthalein als Indikator neutralisiert. Alsdann werden 300 ccm einer 7 °/ 0 -igen Bleiacetatlösung zum Sieden erhitzt und die Seifenlösung in einem dünnen Strahl unter fortwährendem Umschwenken hineingegossen. Der Kolben wird in kaltes Wasser eingesenkt und darin unter fortwährendem Schütteln etwa 10 Minuten lang gehalten. Wenn die Uberstehende Flüssigkeit klar geworden ist, wird sie abgegossen und die Bleiseife dreimal mit 200 ccm warmem, nicht siedendem Wasser gewaschen. Man läßt die Seife abktihlen und nimmt etwa an hängende Wassertröpfchen mittels eines Filtrierpapierröllchens ab. Alsdann werden 220 ccm Äther in den Kolben gegossen, die Masse wird gut durchgeschüttelt und der Kolben 20 Minuten lang auf dem Wasserbade erwärmt, bis der Äther schwach siedet. Während dieser Zeit schwenkt man den Kolben öfters um, um alle Seifenteilchen von den Wänden und dem Boden des Kolbens abzulösen. Der Kolben wird nun in kaltes Wasser von 8—10° eingesenkt und darin zwei Stunden lang stehen gelassen. Hierauf filtriert man die Flüssigkeit durch ein Faltenfilter in einen Kolben von 200 ccm Inhalt mit engem Halse. Der Kolben wird voll ständig mit Äther aufgefüllt, gut verkorkt und unter dem Wasserleitungshahne 12 Stunden lang stehen gelassen. Meist scheidet sich dabei noch ein Niederschlag aus. Die ätherische Lösung wird alsdann durch ein Filter in einen Scheidetrichter filtriert und die Seife mit 150 ccm einer 20 °/ 0 -igen Salzsäure zersetzt. Man zieht das ausgefallene Bleichlorid und die saure wässerige Lösung ab und schüttelt den Äther nochmals mit 100 ccm Salzsäure. Die ätherische Lösung wird nun mit 160 ccm Wasser gewaschen und schließlich durch ein Faltenfilter in einen Kolben von etwa 300 ccm Inhalt filtriert. Der Äther wird soweit abdestilliert, daß die Flüssigkeit etwa 40—50 ccm ausmacht. Diese Lösung gießt man in einen anderen Kolben von etwa 100 ccm Inhalt, welcher mit einem doppelt durchbohrten Kork versehen ist, und senkt den Kolben bis zum Halse in ein Wasserbad ein. Alsdann wird ein Strom trockner Kohlensäure oder trocknen Wasserstoffs durch die ätherische Lösung hindurchgeleitet und das Wasserbad erhitzt, bis der Äther völlig verjagt ist. Nach Lewkowitsch 3 ) sind die Jodzahlen der nach vorstehendem Verfahren dar gestellten flüssigen Fettsäuren die höchsten; dies spricht dafür, daß die flüssigen Fettsäuren am vollständigsten von den festen Fettsäuren befreit sind. Zur quantitativen Trennung und Bestimmung der festen und flüssigen Fettsäuren mittels der verschiedenen Löslichkeit der Bleiseifen sind zuerst vonVarren- trap und später von Muter und de Koningh, 1 ) sowie von F. Wallenstein und H. Fink 6 ) und anderen verschiedene Arbeitsweisen vorgeschlagen, von denen J. Lewkowitsch 3 ) *) Zeitsohr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1904, 7, 193. 2 ) L’Orosi 1900, April; vergl. J. Lewkowitsch, Chemische Technologie und Analyse der Öle, Fette und Wachse, Braunschweig, Fr. Vieweg & Sohn 1905, 1, 384. s ) J. Lewkowitsch, Chem. Technologie u. Analyse usw. 1905, 1, 379 ff. 4 ) Analyst 1889, 14, 61. 6 ) Chem.-Ztg. 1894, 18, 1189.