934 Bienenwachs. 5. Bestimmung der Jodzahl. Für den Nachweis von Talg und Harz leistet auch die Bestimmung der Jodzahl unter Umständen gute Dienste. R. Berg 1 ) empfiehlt für diese Bestimmung folgendes Verfahren: 0,75 g Wachs werden mit 40 ccm Chloroform hei wenigstens 20° gelöst und darauf 25 ccm Hüblsche Jod lösung hinzugesetzt, wobei gewöhnlich das Wachs schon teilweise wieder ausfällt, was indes auf die Bestimmung nicht von Einfluß ist. Nachdem die Lösung minde stens 12 Stunden gestanden, wird in der üblichen Weise (S. 531) die Bestimmung zu Ende geführt. Die Jodzahlen des Wachses und der verschiedenen Fälschungsmittel sind folgende: Gelbes Wachs 6- Weißes Wadis .Tap an wachs Karnauba- wachs Harz Paraffin Ceresin („Stearin“ Talg 1 2 des Handels) 13 1— 1 7 6 ) 8,5—10,5 4,8—9 1,7—3,1 0—0,6 4-25 35-48 100—180 4 5 ) 6. Bestimmung der Säurezahl, Esterzahl und Yerseifungszahl. Zum Nach weise der Reinheit hezw. eines Zusatzes fremder fettartiger Stoffe ist die Bestimmung der freien Säure und die Yerseifungszahl des Palmitinsäure-Esters von größtem Wert, da die Menge des zur Neutralisation der freien Säure verwendeten Kali hydrates, sowie des zur vollständigen Verseifung verbrauchten Kalihydrates und ferner das Verhältnis dieser erhaltenen Zahlen zueinander bei reinem Bienenwachs konstante Werte sind oder doch nur innerhalb ganz geringer Grenzen schwanken. Nach von Hühl werden von dem durch Umschmelzen gereinigten Wachs 3—4 g in einem Erlenmeyer-Kolben mit 20 ccm Alkohol von 95 °/ 0 im Wasserbade zum Sieden erhitzt, mit einigen Tropfen Phenolphthalein-Lösung versetzt und siedend heiß unter tüchtigem ümschwenken mit alkoholischer 1 / 2 N.-Kalilauge, r> ) wie sie zur Bestimmung der Köttstorfer sehen Zahl verwendet wird und die vorher gegen 1 / 2 N.-Salzsäure eingestellt sein muß, titriert. Da häufig während dieser Operation bereits ein Festwerden der Masse eintritt, muß man die schwach rot erscheinende Flüssigkeit nochmals erwärmen und, falls die Färbung verschwindet, noch so viel Kalilauge zusetzen, bis die rötliche Farbe in der Flüssigkeit bestehen bleibt. Die auf diese Weise zur Sättigung der freien Säure für 1 g des angewendeten Wachses gebrauchten Milligramme Kalihydrat (KOH) bezeichnet man als Säurezahl, Hierauf fügt man noch 25—35 ccm derselben Kalilauge hinzu, erwärmt be hufs vollständiger Verseifung unter Ersatz des verdampften Alkohols durch neutralen Alkohol noch 3 / 4 —1 Stunde auf dem Drahtnetze oder auf der Asbestplatte und titriert siedend heiß unter tüchtigem Umschwenken und nötigenfalls unter wieder holtem Erwärmen den Überschuß des Alkalis durch x / 2 N.-Salzsäure zurück. Die zur Verseifung der Ester von 1 g Wachs erforderlichen Milligramme Kalihydrat (KOH) bezeichnet man als Äther- oder Esterzahl. Säurezahl + Esterzahl ergehen die Yerseifungszahl. Neuerdings ist in der Literatur 6 ) mehrfach darüber gestritten worden, in welcher Weise die Verseifung ausgeführt werden muß, um die richtigen Ester- hezw. Verseifungs- 1 ) Chem.-Ztg. 1903, 27, 762. 2 ) Nach S. 544—545 hinzugesetzt. 3 ) Die Jodzahlen schwanken je nach der Art des Bleichverfahrens. 4 ) Sehr schwankend. 5 ) Es empfiehlt sich nach G. Büchner (Chem.-Ztg. 1901, 25, 21), zur Herstellung der alkoholischen Kalilauge absoluten Alkohol zu verwenden und ferner zur Lösung des Wachses etwa 80—100 ccm 96°/ 0 -igen Alkohol zu verwenden. 6 ) Chem.-Ztg. 1891, 15, 476; Zeitschr. f. öffentl. Chem. 1904, 10, 404 und 1905, 11, 6 u. 68; ferner Chem.-Ztg. 1903, 27, 752 und 1905, 29, 32.