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Untersuchung von Boden.
Glasröhre eingeschmolzen und in einem Wasserhade allmählich unter häufigem
Umschütteln bis auf 70° erhitzt. Die Eöhre wird durch Anfeilen und Absprengen
der Spitze geöffnet, ihr Inhalt in ein Becherglas gespült, mit Wasser verdünnt und
so lange erhitzt, bis kein Bromgeruch mehr wahrnehmbar ist. Darauf filtriert man
den Boden ab und fällt die Schwefelsäure im Filtrat in gewöhnlicher Weise mit
Chlorbaryum, nachdem man vorher salzsauer gemacht hat. Berechnung des Schwefels
wie unter a.
c) 20 g des mit Wasser ausgezogenen und getrockneten Feinbodens werden
nach M. Fleischer 1 ) in einem aus böhmischem Glase bestehenden Bohre im Luft
strome geglüht, wobei etwa vorhandene Schwefelverbindungen zersetzt und der
Schwefel in Schwefelsäure und schweflige Säure übergeführt wird.
Man schiebt zuerst in das Bohr A (Fig. 7) einen Glaswollepfropfen hinein, schüttet
dann die Substanz lose darauf und fügt einen zweiten Glaswollepfropfen hinzu.
Das hintere Ende der Bohre A verbindet man mit einer Wasser enthaltenden Gas-
waschllasche C, um den durchzusaugenden Luftstrom kontrollieren zu können.
Das vordere Ende verbindet man mit einer Pelligotschen U-röhre B, welche
Fig. 7. Apparat zur Schwefelbestinimung nach M. Fleischer.
schwefelsäurefreie Kalilauge enthält; auf das andere Ende der Pelligotsehen Eöhre
setzt man ein sogenanntes Chlorcalciumrohr auf, welches jedoch anstatt Chlorcalcium
mit Kalilauge befeuchtete Glasperlen enthält, verbindet letzteres mit einem Aspirator
und zwar zweckmäßig mittels einer rechtwinklig gebogenen Glasröhre, welche am
horizontalen Arme zu einer Kugel ausgeblasen ist, in welche man etwas neutra
lisierte Lackmuslösung bringt, welche während der Behandlung ihre Farbe nicht
ändern darf. Das Kohr wird so beschickt in einen Verbrennungsofen eingelegt
und, während ein beständiger Luftstrom hindurchstreicht, von hinten nach vorne
fortschreitend bis zur Rotglut erhitzt. Durch vorsichtiges Erhitzen treibt man
auch die sich am vorderen Ende verdichtenden Destillationserzeugnisse in die Vorlage.
Die Kalilauge wird dann mit Salzsäure übersättigt, mit Brom versetzt, um die
Schweflige Säure in Schwefelsäure überzuführen, und das Brom durch Kochen ent
fernt. Darauf fällt man die Schwefelsäure mit Chlorbaryum, filtriert, trocknet und
glüht. Da jedoch leicht etwas konzentrierte Salzlösung mitgerissen wird, so wäscht
man vor dem Wägen das schwefelsaure Baryum nochmals durch Erwärmen auf
') Walinschaffe, Anleitung zur Bodenuntersuchung, 1903, 147.