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Speisefette und -öle.
A. Juckenack und E. Pasternack 1 ) Verfahren beschrieben, auf die hier nur
verwiesen werden kann.
c) Trennung der flüssigen von den festen Fettsäuren. Hierzu eignet
sich nach J. Lewkowitsch am besten das Verfahren von Tortelli und Ruggeri, 2 )
welches in folgender Weise ausgeführt wird:
20 g der Probe werden mit 15 ccm einer 50 °/ 0 -igen Kalilauge und 45 ccm
95 °/ 0 -igen Alkohols verseift. Der Überschuß der Kalilauge wird mit Essigsäure
unter Anwendung von Phenolphthalein als Indikator neutralisiert. Alsdann werden
300 ccm einer 7 °/ 0 -igen Bleiacetatlösung zum Sieden erhitzt und die Seifenlösung
in einem dünnen Strahl unter fortwährendem Umschwenken hineingegossen. Der
Kolben wird in kaltes Wasser eingesenkt und darin unter fortwährendem Schütteln
etwa 10 Minuten lang gehalten. Wenn die Uberstehende Flüssigkeit klar geworden
ist, wird sie abgegossen und die Bleiseife dreimal mit 200 ccm warmem, nicht
siedendem Wasser gewaschen. Man läßt die Seife abktihlen und nimmt etwa anhängende
Wassertröpfchen mittels eines Filtrierpapierröllchens ab. Alsdann werden
220 ccm Äther in den Kolben gegossen, die Masse wird gut durchgeschüttelt und
der Kolben 20 Minuten lang auf dem Wasserbade erwärmt, bis der Äther schwach
siedet. Während dieser Zeit schwenkt man den Kolben öfters um, um alle
Seifenteilchen von den Wänden und dem Boden des Kolbens abzulösen. Der
Kolben wird nun in kaltes Wasser von 8—10° eingesenkt und darin zwei Stunden
lang stehen gelassen. Hierauf filtriert man die Flüssigkeit durch ein Faltenfilter
in einen Kolben von 200 ccm Inhalt mit engem Halse. Der Kolben wird vollständig
mit Äther aufgefüllt, gut verkorkt und unter dem Wasserleitungshahne
12 Stunden lang stehen gelassen. Meist scheidet sich dabei noch ein Niederschlag aus.
Die ätherische Lösung wird alsdann durch ein Filter in einen Scheidetrichter
filtriert und die Seife mit 150 ccm einer 20 °/ 0 -igen Salzsäure zersetzt. Man zieht
das ausgefallene Bleichlorid und die saure wässerige Lösung ab und schüttelt den
Äther nochmals mit 100 ccm Salzsäure. Die ätherische Lösung wird nun mit
160 ccm Wasser gewaschen und schließlich durch ein Faltenfilter in einen Kolben
von etwa 300 ccm Inhalt filtriert. Der Äther wird soweit abdestilliert, daß die
Flüssigkeit etwa 40—50 ccm ausmacht. Diese Lösung gießt man in einen anderen
Kolben von etwa 100 ccm Inhalt, welcher mit einem doppelt durchbohrten Kork
versehen ist, und senkt den Kolben bis zum Halse in ein Wasserbad ein. Alsdann
wird ein Strom trockner Kohlensäure oder trocknen Wasserstoffs durch die
ätherische Lösung hindurchgeleitet und das Wasserbad erhitzt, bis der Äther
völlig verjagt ist.
Nach Lewkowitsch 3 ) sind die Jodzahlen der nach vorstehendem Verfahren dargestellten
flüssigen Fettsäuren die höchsten; dies spricht dafür, daß die flüssigen Fettsäuren
am vollständigsten von den festen Fettsäuren befreit sind.
Zur quantitativen Trennung und Bestimmung der festen und flüssigen
Fettsäuren mittels der verschiedenen Löslichkeit der Bleiseifen sind zuerst vonVarrentrap
und später von Muter und de Koningh, 1 ) sowie von F. Wallenstein und H.
Fink 6 ) und anderen verschiedene Arbeitsweisen vorgeschlagen, von denen J. Lewkowitsch 3 )
*) Zeitsohr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1904, 7, 193.
2 ) L’Orosi 1900, April; vergl. J. Lewkowitsch, Chemische Technologie und
Analyse der Öle, Fette und Wachse, Braunschweig, Fr. Vieweg & Sohn 1905, 1, 384.
s ) J. Lewkowitsch, Chem. Technologie u. Analyse usw. 1905, 1, 379 ff.
4 ) Analyst 1889, 14, 61.
6 ) Chem.-Ztg. 1894, 18, 1189.
