Essig,
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zufließen läßt, bis die rote Farbe eben in Blau übergeht. Dieses Verfahren hat
aber kaum Vorzüge vor der gewöhnlichen Titrationsweise.
4. Bestimmung von Alkohol. Zur Bestimmung des Alkohols, welcher durchweg
nur in sehr geringen Mengen verkommt, werden etwa 400 ccm Essig (von
bekanntem, spezifischem Gewicht) nach genauer Neutralisation abdestilliert, bis das
Destillat 200 ccm beträgt; letzteres unterwirft man nochmals der Destillation,
sammelt 100 ccm Destillat, bestimmt hiervon das spezifische Gewicht und liest den
entsprechenden Alkoholgehalt aus der Tabelle von Helmer (Tabelle XVII am Schluß)
usw. ah; die so gefundene Menge Alkohol muß durch 4 dividiert werden, um die
in 400 ccm vorhandene Menge Alkohol zu erhalten usw.
Qualitativ prüft man auf Alkohol, indem man das Destillat mit einigen
Tropfen einer gesättigten Lösung von Jod in Jodkalium (1 Teil Jodkalium auf
5—6 Teile Wasser) versetzt, verdünnte Kalilauge zufügt, bis die braune Jodfarbe
fast verschwunden ist, darauf kurze Zeit in heißes Wasser stellt und ruhig erkalten
läßt; bei vorhandenem Alkohol bildet sich ein gelber kristallinischer Absatz
von Jodoform bezw. bei geringen Mengen nur ein deutlicher Jodoform-Geruch.
5. Prüfung auf Aldehyd. Hierauf prüft man das Destillat nach S. 685.
6. Prüfung auf freie Mineralsäuren.
a) Qualitative Prüfung. Man löst 0,1 g Methylviolett (und zwar B 2
No. 56 von der Farbenfabrik Bayer & Co. in Elberfeld) in 1 1 Wasser und setzt zu
20—25 ccm Essig 4—5 Tropfen dieser Lösung zu. Bei Gegenwart von freien
Mineralsäuren entsteht bei viel vorhandener Mineralsäure eine grüne Farbe, hei
wenig vorhandener Mineralsäure eine blaue Färbung.
Einige, Tropfen einer Lösung von Tropäolin 00 erzeugen sofort rote
Wolken. Man soll auf diese W'eise noch 0,1—0,05 °/ 0 freie Mineralsäure erkennen
können; nötigenfalls ist der Essig vorher zu konzentrieren.
Oder man behandelt nach Föhring den Essig mit einem Stückchen hydratischen
Schwefelzinks: bei Anwesenheit von freien Mineralsäuren tritt Schwefelwasserstoffentwickelung
auf. Dieses Verfahren soll sich auch zur quantitativen Bestimmung
eignen.
Wenn man 50—100 ccm Essig unter Zusatz von etwas Stärke (0,01 g) auf 1 / s eindunstet
und dann Jodlösung zusetzt, so tritt bei Gegenwart von freier Mineralsäure
(Schwefelsäure) keine Blaufärbung ein, weil die Stärke in Zucker übergeführt
ist; tritt dagegen Blaufärbung ein, so ist keine freie Schwefelsäure anzunehmen.
A. Vogel verwendet für den Zweck Kaliumjodidstärkelösung, 1 ) welche sich
durch geringe Mengen freier Schwefelsäure nicht bläut, wohl aber nach Hinzufügen
von etwas Kaliumchlorat (Bildung von HC10). Man übergießt daher etwas
Kaliumchlorat mit dem zu prüfenden Essig, erwärmt und setzt obige Kaliumjodidstärkelösung
zu; bei Anwesenheit von 0,2 °/ 0 Schwefelsäure tritt Blau- oder Violettfärbung
ein.
Wenn man ferner Essig unter Zusatz von einigen Körnchen Zucker in einer
weißen Porzellanschale auf dem Wasserbade zur Trockne verdampft, so hinterbleibt
bei Gegenwart von freier Schwefelsäure ein dunkelbrauner bis schwarzer
Heck. J. Neßler wendet mit Zuckerlösung getränkte Papierstreifen an, welche
24 Stunden in dem Essig hängen bleiben, und welche bei Gegenwart von freier
Schwefelsäure gebräunte Streifen nach dem Trocknen zeigen.
x ) Zur Bereitung derselben kocht man 3 g Kartoffelstärke mit 250 com Wasser,
versetzt mit 1 g Kaliumjodid und 0,5 g Natriumkarbonat, verdünnt auf 1 /,, 1, läßt absitzen
hebt vom Bodensatz ab und verwendet die klare Lösung.