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Obst- und Beerenfrüchte sowie deren Erzeugnisse.
dem Erkalten benetzt man das Chlorsilber mit einem Tropfen Salzsäure, erhitzt vorsichtig
mit aufgelegtem Deckel, bis die Säure verjagt ist, steigert hierauf die Hitze bis zum
beginnenden Schmelzen, läßt sodann das Ganze im Exsikkator erkalten und wägt.
Berechnung. Wurden aus 50 ccm Wein a Gramm Chlorsilber erhalten, so sind
enthalten:
x = 0,4945 a Gramm Chlor in 100 ccm Wein, oder
y = 0,816 a Gramm Chlornatrium in 100 ccm Wein.“
22. Bestimmung der Phosphorsäure. „50 ccm Wein werden in einer Platin-
schale mit 0,5—1,0 g eines Gemisches von 1 Teil Salpeter und 3 Teilen Soda versetzt und
zur dickflüssigen Beschaffenheit verdampft. Der Rückstand wird verkohlt, die Kohle mit
verdünnter Salpetersäure ausgezogen, der Auszug abfiltriert, die Kohle wiederholt ausge
waschen und schließlich samt dem Eilter verascht. Die Asche wird mit Salpetersäure be
feuchtet, mit heißem Wasser aufgenommen und zu dem Auszuge in ein Beoherglas von
200 ccm Inhalt filtriert; zu der Lösung setzt man ein Gemisch 1 ) von 25 ccm Molybdän
lösung (150 g Ammoniummolybdat in l°/ 0 -igem Ammoniak zu 1 1 gelöst) und 25 ccm
Salpetersäure von 1,2 spezifischem Gewicht und erwärmt auf einem Wasserbade auf 80°,
wobei ein gelber Niederschlag von Ammoniumphosphomolybdat entsteht. Man stellt die
Mischung 6 Stunden an einen warmen Ort, gießt dann die über dem Niederschlage
stehende klare Flüssigkeit durch ein Filter, wäscht den Niederschlag 4—5 mal mit einer
verdünnten Molybdänlösung (erhalten durch Vermischen von 100 Baumteilen der oben
angegebenen Molybdänlösung mit 20 Eaumteilen Salpetersäure von 1,2 spezifischem Gewicht
und 80 Raumteilen Wasser aus), indem man stets den Niederschlag absetzen läßt und die
klare Flüssigkeit durch das Filter gießt. Dann löst man den Niederschlag im Beoher-
glase in konzentriertem Ammoniak auf und filtriert durch dasselbe Filter, durch welches
vorher die abgegossenen Flüssigkeitsmengen filtriert wurden. Man wäscht das Becherglas
und das Filter mit Ammoniak aus und versetzt das Filtrat vorsichtig unter Umrühren
mit Salzsäure, solange der dadurch entstehende Niederschlag sich noch löst. Nach dem
Erkalten fügt man 5 ccm Ammoniak und langsam und tropfenweise unter Umrühren
6 ccm Magnesiamischung (68 g Chlormagnesium und 165 g Chlorammonium in Wasser
gelöst, mit 260 ccm Ammoniak von 0,96 spezifischem Gewicht versetzt und auf 1 1 auf
gefüllt) zu und rührt mit einem Glasstabe um, ohne die Wandung des Becherglases zu
berühren. Den entstehenden kristallinischen Niederschlag von Ammonium-Magnesium
phosphat läßt man nach Zusatz von 40 ccm Ammoniaklösung 24 Stunden bedeckt stehen.
Hierauf filtriert man das Gemisch durch ein Filter von bekanntem Aschengehalte und
wäscht den Niederschlag mit verdünntem Ammoniak (1 Teil Ammoniak von 0,96 spezifischem
Gewicht und 3 Teile Wasser) aus, bis das Filtrat in einer mit Salpetersäure angesäuerten
Silberlösung keine Trübung mehr hervorbringt. Der Niederschlag wird auf dem Filter
getrocknet und letzteres in einem gewogenen Platintiegel verbrannt. Nach dem Erkalten
befeuchtet man den aus Magnesiumpyrophosphat bestehenden Tiegelinhalt mit Salpeter
säure, verdampft dieselbe mit kleiner Flamme, glüht den Tiegel stark, läßt ihn im Exsikkator
erkalten und wägt.
Berechnung. Wurden aus 50 ccm Wein a Gramm Magnesiumpyrophosphat er
halten, so sind enthalten;
x = 1,2751 a Gramm Phosphorsäureanhydrid (P 2 0 5 ) in 100 com Wein.“
23. Nachweis der Salpetersäure. 1, In Weißweinen, a) „10 com Wein werden
entgeistet, mit Tierkohle entfärbt und filtriert. Einige Tropfen des Filtrates läßt man in
ein Porzellanschälchen, in welchem einige Körnchen Diphenylamin mit 1 ccm konzentrierter
Schwefelsäure übergossen worden sind, so einfließen, daß sich die beiden Flüssigkeiten
nebeneinander lagern. Tritt an der Berührungsfläche eine blaue Färbung auf, so ist
Salpetersäure in dem Weine enthalten.
*) Die Molybdänlösung ist in die Salpetersäure zu gießen, nicht umgekehrt, da
anderenfalls eine Ausscheidung von Molybdänsäure stattfindet, die nur schwer wieder in
Lösung zu bringen ist.
