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Untersuchung  von  Boden.

Glasröhre  eingeschmolzen  und  in  einem  Wasserhade  allmählich  unter  häufigem
Umschütteln  bis  auf  70°  erhitzt.  Die  Eöhre  wird  durch  Anfeilen  und  Absprengen
der  Spitze  geöffnet,  ihr  Inhalt  in  ein  Becherglas  gespült,  mit  Wasser  verdünnt  und
so  lange  erhitzt,  bis  kein  Bromgeruch  mehr  wahrnehmbar  ist.  Darauf  filtriert  man
den  Boden  ab  und  fällt  die  Schwefelsäure  im  Filtrat  in  gewöhnlicher  Weise  mit
Chlorbaryum,  nachdem  man  vorher  salzsauer  gemacht  hat.  Berechnung  des  Schwefels
wie  unter  a.
c)  20  g  des  mit  Wasser  ausgezogenen  und  getrockneten  Feinbodens  werden
nach  M.  Fleischer 1 )  in  einem  aus  böhmischem  Glase  bestehenden  Bohre  im  Luftstrome ­
  geglüht,  wobei  etwa  vorhandene  Schwefelverbindungen  zersetzt  und  der
Schwefel  in  Schwefelsäure  und  schweflige  Säure  übergeführt  wird.
Man  schiebt  zuerst  in  das  Bohr  A  (Fig.  7)  einen  Glaswollepfropfen  hinein,  schüttet
dann  die  Substanz  lose  darauf  und  fügt  einen  zweiten  Glaswollepfropfen  hinzu.
Das  hintere  Ende  der  Bohre  A  verbindet  man  mit  einer  Wasser  enthaltenden  Gaswaschllasche
  C,  um  den  durchzusaugenden  Luftstrom  kontrollieren  zu  können.
Das  vordere  Ende  verbindet  man  mit  einer  Pelligotschen  U-röhre  B,  welche

Fig.  7.  Apparat  zur  Schwefelbestinimung  nach  M.  Fleischer.
schwefelsäurefreie  Kalilauge  enthält;  auf  das  andere  Ende  der  Pelligotsehen  Eöhre
setzt  man  ein  sogenanntes  Chlorcalciumrohr  auf,  welches  jedoch  anstatt  Chlorcalcium
mit  Kalilauge  befeuchtete  Glasperlen  enthält,  verbindet  letzteres  mit  einem  Aspirator
und  zwar  zweckmäßig  mittels  einer  rechtwinklig  gebogenen  Glasröhre,  welche  am
horizontalen  Arme  zu  einer  Kugel  ausgeblasen  ist,  in  welche  man  etwas  neutralisierte ­
  Lackmuslösung  bringt,  welche  während  der  Behandlung  ihre  Farbe  nicht
ändern  darf.  Das  Kohr  wird  so  beschickt  in  einen  Verbrennungsofen  eingelegt
und,  während  ein  beständiger  Luftstrom  hindurchstreicht,  von  hinten  nach  vorne
fortschreitend  bis  zur  Rotglut  erhitzt.  Durch  vorsichtiges  Erhitzen  treibt  man
auch  die  sich  am  vorderen  Ende  verdichtenden  Destillationserzeugnisse  in  die  Vorlage.
Die  Kalilauge  wird  dann  mit  Salzsäure  übersättigt,  mit  Brom  versetzt,  um  die
Schweflige  Säure  in  Schwefelsäure  überzuführen,  und  das  Brom  durch  Kochen  entfernt. ­
  Darauf  fällt  man  die  Schwefelsäure  mit  Chlorbaryum,  filtriert,  trocknet  und
glüht.  Da  jedoch  leicht  etwas  konzentrierte  Salzlösung  mitgerissen  wird,  so  wäscht
man  vor  dem  Wägen  das  schwefelsaure  Baryum  nochmals  durch  Erwärmen  auf

')  Walinschaffe,  Anleitung  zur  Bodenuntersuchung,  1903,  147.