Dem Reichsverband der deutschen Volkswirte (R. D. V.) zur Feier seines 25jährigen Bestehens zu Berlin im Februar 1927 gewidmet von der Friedrich List-Gesellschaft

Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bibliographic data

Monograph

Identifikator:: 1762725266

URN:: urn:nbn:de:zbw-retromon-141256

Document type:: Monograph

Title:: Dem Reichsverband der deutschen Volkswirte (R. D. V.) zur Feier seines 25jährigen Bestehens zu Berlin im Februar 1927 gewidmet von der Friedrich List-Gesellschaft

Place of publication:: Rudolstadt

Publisher:: Mänicke & Jahn

Year of publication:: (1927)

Scope:: 77 Seiten

Digitisation:: 2021

Collection:: Economics Books

Usage license:: Get license information via the feedback formular.

Chapter

Document type:: Monograph

Structure type:: Chapter

Title:: Friedrich Lists Pariser Preisschrift von 1837. Ihre Bedeutung und ihre Stellung im Gesamtwerks Lists / von Artur Sommer Dr. phil., Heidelberg

Collection:: Economics Books

Spiritus, Branntweine und Liköre. 681 konzentrierter Schwefelsäure und Bestimmung der salpetrigen Säure durch Titration mit Kaliumpermanganatlösung oder Überführung in Stickoxyd beruht. Die neuerdings von E. Beckmann 1 ) gegebene abgekürzte Vorschrift ist folgende: ■ Die zu untersuchende alkoholische Flüssigkeit wird mit Wasser verdünnt, bis der Gehalt an Alkohol nicht mehr als 20 Volumprozent beträgt. Von dieser Flüssig keit werden 50 ccm in einem Scheidetrichter von ungefähr 250 ccm Inhalt dreimal nacheinander mit je 20 ccm Tetrachlorkohlenstoff einige Sekunden kräftig durch geschüttelt. Die einzelnen Portionen des Tetrachlorkohlenstoffs werden in einem zweiten, gleichgroßen Scheidetrichter vereinigt und zweimal mit je 20 ccm Wasser ebenfalls kräftig geschüttelt. Die gewaschene Tetrachlorkohlenstofflösung bringt man in eine starkwandige Stöpselflasche von etwa 100 ccm Inhalt, fügt zur Veresterung 2 g Kaliumbisulfat und 1 g Natriumnitrit hinzu, schüttelt durch und läßt einige Minuten stehen. Zur Entfernung der Alkalisalze wird wieder in einen Scheidetriohter abgegossen und der Rückstand zweimal mit wenig Tetrachlorkohlenstoff gewaschen. Die überschüssige salpetrige Säure wird beseitigt durch kurzes Schütteln mit etwa 20 ccm gesättigter, klarer Natriumbikarbonatlösung. Die Tetrachlorkohlenstofflösung läßt man nun in etwa 75 ccm konzentrierte Schwefelsäure ausfließen, die in einem anderen Scheide trichter bereit gehalten sind. Nach kräftigem Durchschütteln gießt man das Ganze langsam unter ümschwenken auf etwa 150 g zerstoßenes Eis. Das letztere wird verflüssigt und man erhält eine Lösung von ungefähr Zimmertemperatur. Bei der Bestimmung von salpetriger Säure mit Kaliumpermanganat ist zu be rücksichtigen, daß das Ende der Reaktion nicht scharf hervortritt, weil die Oxydation nicht momentan erfolgt. Es empfiehlt sich deshalb, das Permanganat im Überschuß zuzusetzen und diesen mit Eerroammoniumsulfat zurückzutitrieren. Da der anwesende Amylalkohol gegen einen Überschuß von Kaliumpermanganat sich nicht ganz in different verhält, muß man beim Titrieren möglichst gleiche Bedingungen herstellen und bei unbekannten Amylalkoholmengen erst eine Annäherungstitrierung ausführen. Handelt es sich um sehr kleine Mengen Amylalkohol, welche zu entsprechend Stark verdünnten Lösungen führen, so kann der Überschuß an Permanganat etwa 100 °/ 0 betragen, während bei 0,05 g Amylalkohol und darüber nur 20 °/ 0 Überschuß zu verwenden sind. Nach dem Zusatz von Permanganat läßt man zweckmäßig 5 Minuten vorübergehen, ehe zurücktitriert wird. Die Konzentration der benutzten Lösungen wird wie folgt bemessen: 1 Mol. = 158,2 Kaliumpermanganat entspricht 5 Mol. Eisen = 279,5 oder B /a Mol. salpetriger Säure (HN0 2 ) bezw. B / 2 Mol. Amylalkohol = 5 / 2 C 5 H 1:t OH = 220,25. Verwendung findet eine Permanganatlösung, welche ungefähr auf eine Eisen lösung mit 0,002795 g Eisen im Kubikzentimeter eingestellt ist; 1 ccm der letzteren ist 0,0022025 g Amylalkohol äquivalent. Da nach diesem abgekürzten Verfahren nur 83 °/ 0 des vorhandenen Amyl- alkoholes gefunden werden, so sind die vorstehend berechneten Mengen Amylalkohol noch mit dem Faktor 100 : 83 = 1,2048 zu multiplizieren oder, was auf dasselbe hinauskommt, es ist statt des Faktors 0,002203 das 1,2048-fache desselben, nämlich der Faktor 0,002654, zu verwenden. Das bloße Ausschütteln und Beobachten der Steighöhe nach dem Verfahren a ist natürlich einfacher als das vorstehende. In den Fällen aber, wo die Ergebnisse hierbei anormal sind (z. B, hei negativer Steighöhe), kann nach E. Beckmann das mitgeteilte Verfahren die Zweifel beheben. ü Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1905, 10, 143.

Access restriction

Copyright

fullscreen: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Monograph

Chapter

Table of contents

Download

Monograph

Chapter

This page

Image fragment

Citation links

Citation recommendation