Hansische Beiträge zur deutschen Wirtschaftsgeschichte

Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bibliographic data

Monograph

Identifikator:: 1782566376

URN:: urn:nbn:de:zbw-retromon-169787

Document type:: Monograph

Author:: Rörig, Fritz http://d-nb.info/gnd/116593113

Title:: Hansische Beiträge zur deutschen Wirtschaftsgeschichte

Place of publication:: Breslau

Publisher:: Hirt

Year of publication:: 1928

Scope:: 284 S.; Kt.

Digitisation:: 2022

Collection:: Economics Books

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Nachweis der Beschädigungen durch saure Eauchgase. 917 heißem Wasser gründlich aus und versetzt das Filtrat in der Hitze mit Essigsäure his zur sauren Reaktion und darauf mit Natriumkarbonat, bis die Flüssigkeit wieder alkalisch ist. Nunmehr gibt man zu der heißen Flüssigkeit siedendheiße Chlorcaloium- Lösung, vermeidet aber jeden Überschuß. Der erhaltene Niederschlag wird auf ein gehärtetes Filter gebracht, mit Wasser ausgewaschen und in eine Platinschale ge geben; in dieselbe Schale bringt man sodann die mit Wasser ausgezogene Asche und trocknet die Schale. Austreiben des Fluors. (Fig. 3461.) Die auf vorstehende Weise erhaltene Asche und der mit Chlorcalcium erhaltene Niederschlag werden mit 3—6 g feinst ge pulvertem Bergkristall innig vermischt und in der Platinschale S mit der 10-fachen Menge vom sauren Kaliumsulfat versetzt. Boden und Ton werden ohne weiteren Zusatz mit dem doppelten Gewicht sauren Kaliumsulfates versetzt. Man setzt nun den Deckel von Platinblech auf die Schale und verbindet denselben mit der Waschflasche W. Dieselbe wird gefüllt mit Kalilauge (1 Teil Kalihydrat: 3 Teilen Wasser). An die Waschflasche schließen sich zwei U-Röhren, die mit Glasperlen und Kalilauge gefüllt sind; das Ganze wird an eine Säugpumpe angeschlossen. Die Kalilauge in der Waschflasche ist mit Lackmus blau gefärbt; sollte der Inhalt sauer werden, so ist die Waschflasche sofort gegen eine frisch gefüllte auszuwechseln. Zu Beginn erhitzt man die Schale ganz allmählich, zum Schluß mit voller Flamme. Man läßt, wenn keine Dämpfe mehr übergehen, erkalten, pulvert den Inhalt der Platinschale in einem Mörser, mischt mit einem Viertel des Volumens der ganzen Masse mit saurem Kaliumsulfat und wiederholt das Erhitzen noch einmal. Nun bringt man die Flüssigkeit aus der Waschflasche und den beiden ü-Röhren in eine geräumige Platinschale, versetzt mit wenig Wasserstoffsuperoxyd und erhitzt längere Zeit auf dem Dampfbade. Nach dem Zusatz von Lackmustinktur neutralisiert man mit Salpetersäure, so daß die Flüssigkeit noch eben alkalisch bleibt. — Diese Operation erfordert die größte Aufmerksamkeit. Den Abdampfrückstand in der Schale zieht man mit Wasser aus, filtriert und dampft das Filtrat mit einer Lösung von Zinkoxyd, das ehlorfrei sein muß, und Ammonkarbonat zur Trockne, filtriert und wiederholt das Verfahren noch einmal. Das nun erhaltene Filtrat wird mit Natriumkarbonat versetzt, zum Sieden erhitzt und mit siedender Chlorcalciumlösung gefällt, und zwar nur mit so viel, daß noch ein Überschuß von Natriumkarbonat vorhanden bleibt. Man erwärmt noch einige Zeit, filtriert durch ein gehärtetes Filter, wäscht gut aus und spült den Nieder schlag in eine Platinschale. Nach dem Trocknen glüht man den Niederschlag ganz schwach, verdampft mit wenig überschüssiger Essigsäure zur Trockne, nimmt mit heißem Wasser auf, filtriert und wäscht gründlich mit heißem Wasser nach. Bestimmung des Fluors. Den so erhaltenen Niederschlag von Fluor calcium spült man in den Platintiegel t (Fig. 346II), trocknet und setzt die Platin kuppel auf. In den Tubus derselben bringt man das gewogene Ätzröhrchen (Fig. 346HI); dasselbe ist gefüllt mit Perlen von Borosilikat-Glas, die unten auf einem Platindrahtnetz ruhen; oben ist das Röhrchen mit einem eingeschliffenen Glasrohre versehen; hierdurch wird es mit einem Aspirator verbunden, nachdem man zwischen Aspirator und Röhrchen noch ein Rohr r, gefüllt mit Glasperlen und konzentrierter Schwefelsäure, eingeschaltet hat. Man saugt nun durch das Knierohr b (Fig. 346II) konzentrierte, besonders gereinigte Schwefelsäure in den Platintiegel und verbindet alsdann das Knierohr mit der Waschflasche c, gefüllt mit konzentrierter Schwefel säure. Der Platintiegel wird in ein Bad von Paraffin gestellt und das Paraffin auf 190—200° erhitzt. Man saugt während des Erhitzens einen langsamen Luft

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