Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bibliographic data

Monograph

Identifikator:: 883823179

URN:: urn:nbn:de:zbw-retromon-4396

Document type:: Monograph

Author:: König, Joseph http://d-nb.info/gnd/119182084

Title:: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Edition:: Dritte, neubearbeitete Auflage

Place of publication:: Berlin

Publisher:: Verlagsbuchhandlung Paul Parey

Year of publication:: 1906

Scope:: 1 Online-Ressource (XXIII, 1083 Seiten)

Digitisation:: 2017

Collection:: Economics Books

Usage license:: Get license information via the feedback formular.

Chapter

Document type:: Monograph

Structure type:: Chapter

Title:: Speisefette und -öle

Collection:: Economics Books

Phytosterin-Probe und Phytosterinacetat-Probe. 53g überläßt die klare Lösung anfangs — bis zum Erkalten auf Zimmertemperatur — unter Bedeckung mit einem Ulirglase der Kristallisation. Nachdem die Hälfte bis zwei Drittel der Flüssigkeit verdunstet und der größte Teil des Esters auskristallisiert ist, filtriert man die Kristalle durch ein kleines Filter ab und bringt den in der Schale noch befindlichen Eest mit Hilfe eines kleinen Spatels und durch zweimaliges Aufgießen von 2—3 ccm 95 °/ 0 -igem Alkohol gleichfalls auf das Filter. Den Inhalt des Filters (8) bringt man wieder in das Kristallisationsschälchen zurück, löst denselben je nach seiner Menge in 2—-10 ccm absolutem Alkohol und läßt wiederum kristallisieren (9). Nachdem der größte Teil des Esters auskristallisiert ist, filtriert man abermals ab (10) und kristallisiert -weiter in derselben Weise so lange um, wie die Menge des Esters aus reicht (11). Von der dritten Kristallisation an bestimmt man den Schmelzpunkt (12) des Esters und wiederholt diese Bestimmung bei jeder folgenden Kristallisation (13). Ist bei den in dieser Weise ausgeführten Schmelzpunktbestimm- ungen bei der letzten Kristallisation der Ester bei 116° (Korrigierter Schmelzpunkt) noch nicht vollständig geschmolzen, so ist ein Zusatz von Pflanzenfett anzunehmen, schmilzt der Ester aber erst bei 117° (Korrigierter Schmelzpunkt) oder noch höher, so kann ein Gehalt an Pflanzenfett mit Bestimmtheit als erwiesen angesehen werden (14). Erläuterungen zu vorstehendem Verfahren: 1- Man kommt etwas schneller zum Ziele, wenn man aus der nach der zweiten Ver seifung erhaltenen ätherischen Lösung den Äther bis auf einen kleinen Rest abdestilliert, diesen sofort in das Kristallisationsschälchen überführt, hierin den Eest des Äthers abdunstet, den Rückstand im Wasserdampf-Trockenschranke trocknet und dann in Alkohol löst. 2. Wir haben zu den Versuchen stets dünnwandige Glasschälchen mit flachem Boden (von Fr. Hugershoff in Leipzig bezogen) verwendet und zwar zu den ersten Kristallisationen in der Regel Schälchen von 6 cm, zu den späteren dagegen solche von 4 cm oberem Durchmesser. 3- Es empfiehlt sich stets die „Phytosterin-Probe“, d. h. die Bestimmung der Kristall form der Alkohole vor der Veresterung, mit der Phytosterinacetat-Probe zu verbinden, um auch gleichzeitig ein Urteil darüber zu gewinnen, ob größere oder ge ringere Mengen von Pflanzenfett vorhanden sind. Selbstredend ist es nicht notwendig, die Gesamtmenge des Roh Cholesterins zur Phytosterin-Probe in Alkohol zu lösen und kristallisieren zu lassen; man kann auch sofort einen Teil der ätherischen Lösung oder einen Teil des festen Rohcholesterins bezw. -phytosterins abtrennen. Immerhin dürfte sich aber das oben vorgeschlagene Verfahren als am besten erweisen, da einer seits die Kristalle größer und daher für die mikroskopische Beobachtung geeigneter ausfallen werden und andererseits auch auf diese Weise der Substanzverlust am ge ringsten sein wird, 4- Wir verwendeten stets „Acidum aceticum purissimum anhydricum“ von E. Merck in Darmstadt. Die angegebene Menge von 2—3 com genügt, wenn es sich um Tierfette oder Gemische dieser mit wenigen Prozenten Pflanzenfett handelt, für die bei diesen vorkommenden geringen Cholesterinmengen. Enthält das Fett größere Mengen von Pflanzenfetten oder ist es ein reines Pflanzenfett, und ist die Menge des Rohcholesterins bezw. -phytosterins infolgedessen größer, so empfiehlt es sich entsprechend mehr Essigsäureanhydrid zu verwenden. o. Es empfiehlt sich das Schälchen beim Erhitzen mit dem Essigsäureanhydrid bedeckt zu halten, einerseits, weil man dadurch eine Belästigung durch die unangenehm auf die Augen wirkenden Dämpfe des Essigsäureanhydrides vermeidet, andererseits aber hauptsächlich deswegen, weil auf diese Weise durch das an den Wänden der Schale und an dem Uhrglase sich wieder verdichtende Essigsäureanhydrid etwaige Teile des Rohcholesterins, welche sich vorher beim Verdunsten der Lösung an den Wänden

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