Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bibliographic data

Monograph

Identifikator:: 883823179

URN:: urn:nbn:de:zbw-retromon-4396

Document type:: Monograph

Author:: König, Joseph http://d-nb.info/gnd/119182084

Title:: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Edition:: Dritte, neubearbeitete Auflage

Place of publication:: Berlin

Publisher:: Verlagsbuchhandlung Paul Parey

Year of publication:: 1906

Scope:: 1 Online-Ressource (XXIII, 1083 Seiten)

Digitisation:: 2017

Collection:: Economics Books

Usage license:: Get license information via the feedback formular.

Chapter

Document type:: Monograph

Structure type:: Chapter

Title:: Rohstoffe und Erzeugnisse der Spiritusfabrikation

Collection:: Economics Books

702 Rohstoffe und Erzeugnisse der Spiritusfabrikation. h) Quantitative Bestimmung, cc) Salzsäure — Salpetersäure kommt wohl kaum vor — 300 bis 500 ccm Essig werden mit vorgelegtem Kühler destilliert und im Destillat die etwa vorhandene Salzsäure mit Silberlösung wie üblich quantitativ bestimmt. ß) Schwefelsäure (und Salzsäure). Nach A. Hilger 1 ) werden 20 ccm des fraglichen Essigs nach dem Tüpfelverfahren auf neutralem Lackrauspapier mit Normal- Alkali genau neutralisiert, die neutrale Flüssigkeit bis auf etwa den 10. Teil ein gedampft, mit einigen Tropfen der obigen Methylviolettlösung versetzt, bis auf etwa 3—4 ccm mit Wasser verdünnt und heiß mit Normal-Schwefelsäure bis zum Farbenübergange, der sehr scharf eintritt, zersetzt. Die verbrauchte. Menge Normal- Schwefelsäure wird vom verbrauchten Normal-Alkali abgezogen und der bleibende Rest an Normal-Alkali auf Schwefelsäure umgerechnet. Es kann auch in der Siedehitze, am besten in einer Porzellanschale gearbeitet werden. Das Verfahren beruht darauf, daß das Natriumacetat bei 60—70° bezw. bei Siedehitze durch Schwefelsäure vollkommen zersetzt wird. 1 ccm Normal-Alkali = 0,049 g Schwefelsäure (H 2 S0 4 ). B. Kohnstein * 2 3 ) schüttelt 100 ccm des fraglichen Essigs mit frisch aus geglühtem Magnesiumoxyd, bis die Flüssigkeit nicht mehr sauer reagiert und filtriert. Vom Filtrat werden 25-—50 ccm in einer Platinschale zur Trockne verdampft und der Rückstand bei nicht zu hoher Temperatur geglüht. Essigsaures Magnesium geht hierbei in unlösliches kohlensaures Magnesium über, während schwefelsaures und Chlor-Magnesium (herrührend von freier Schwefelsäure und Salzsäure) bestehen und löslich bleiben. Man löst daher in Wasser, filtriert und bestimmt im Filtrat nach Entfernung von etwa vorhandenem Kalk die Magnesia als Pyrophosphat, zieht von dieser Menge die ürsprünglich im Essig vorhandene Magnesia ab und berechnet aus dem Rest die dieser Magnesia entsprechende Menge freie Schwefel oder Salzsäure. M. Vizern 8 ) macht gegen dieses Verfahren geltend, daß das kohlensaure Magnesium in Wasser nicht unlöslich ist, und schlägt folgendes, allerdings sicherere Verfahren vor: In etwa 50 ccm des fraglichen Essigs wird die Gesamtmenge Mineralsäure, also Schwefelsäure durch Fällen mit einer salzsauren Chlorbayum-Lösung, Salz säure nach Neutralisieren mit Alkali und Wiederansäuren mit Salpetersäure durch Silberlösung wie üblich bestimmt. Wenn keine freien Säuren dieser Art vorhanden sind, so entstehen auf diese Weise nur schwache Trübungen. Darauf werden 50 ccm Essig in einer Platinschale zur Trockne verdampft, der Rückstand geglüht und im Glührückstande ebenfalls wie oben die vorhandene Menge Schwefel- oder Salzsäure bestimmt. Die Differenz zwischen der ersten und letzten Bestimmung gibt die Menge freie Säure, da diese durch Glühen des Rückstandes verflüchtigt werden. Freie Salpetersäure kann nach S. 145 u. ff. durch Bestimmung derselben im natürlichen Essig und im eingedampften und geglühten Rückstände ermittelt werden. 7. Fremde, freie organische Säuren. Freie Weinsäure 4 * ) wird wie bei „Wein“ bestimmt. 4 ) Archiv f. Hygiene, 8, 448. 2 ) Dinglers polyt. Journal 1885, 256, 128. 3 ) Chem.-Ztg. 1886, 10, Repertorium S. 83. 4 ) In Weinessig kann unter Umständen auch freie Weinsäure als natürlicher Be standteil aus dem verwendeten Weine herrühren.

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