Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bibliographic data

Monograph

Identifikator:: 883823179

URN:: urn:nbn:de:zbw-retromon-4396

Document type:: Monograph

Author:: König, Joseph http://d-nb.info/gnd/119182084

Title:: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Edition:: Dritte, neubearbeitete Auflage

Place of publication:: Berlin

Publisher:: Verlagsbuchhandlung Paul Parey

Year of publication:: 1906

Scope:: 1 Online-Ressource (XXIII, 1083 Seiten)

Digitisation:: 2017

Collection:: Economics Books

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958 Anhang. Aus der so hergestellten, etwas stärkeren Säurelösung wird die Normalsäure bereitet, indem man dieselbe so verdünnt, daß in 1000 ccm, gemessen bei 17,6°, die Äquivalentzahl der betreffenden Säure in Grammen enthalten ist. Wären, wie in obigem Beispiel, in 1000 ccm nach der ersten Bestimmung 43,5981 g, nach der zweiten 43,6409 g, im Mittel also 43,6170 g Schwefelsäure gefunden, so müßten nach der Gleichung: 40,03 : 1000 = 43,617 : x; x = 1089,6 je 1000 ccm der verwendeten Schwefelsäurelösung durch Zusatz von destilliertem Wasser zu 1089,6 ccm verdünnt werden. Es geschieht dies einfach in der Weise, daß man einen Literkolben bis an die Marke mit der Säure, deren Temperatur auf 17,5° gebracht ist, füllt, dieselbe vorsichtig in die größere, zum Aufbewahren bestimmte trockne Flasche gießt, dann den Kolben mit 89.6 ccm Wasser, welche man mit einer Bürette oder Pipette abmißt, ausspült und in die große Flasche nachfüllt. Man bringt dann nochmals etwa die Hälfte der Flüssigkeit in den Kolben zurück, spült um, bringt wieder in die Flasche, mischt und bewahrt auf. An Stelle von Natriumkarbonat kann man auch Kaliumkarbonat, aus reinem Kaliumbitartrat durch Veraschen hergestellt, verwenden (vergl. unter Normal alkali S. 960). b) Zur weiteren Prüfung der Säureflüssigkeit löst man 6,61 g chemisch reines, wasserfreies, schwefelsaures Ammon (mit 21,24% N) in 1 1 Wasser und bestimmt in 100 ccm der durchgemischten Lösung das Ammoniak nach S. 142 durch Destillation mit frisch gebrannter Magnesia, indem man 20 ccm Säure vorlegt. Da 100 ccm Ammoniaksalzlösung = 0,661 g Salz = 0,1404 g Stickstoff enthalten, so muß man, wenn das Salz rein und die Säure richtig eingestellt ist, genau 10 ccm der letzteren zur Bindung des Ammoniaks gebrauchen. F. Mach 1 ) reinigt das Ammoniumsulfat zunächst durch mehrmaliges Um kristallisieren aus Wasser, bereitet von dem gereinigten Salz eine kalt gesättigte Lösung und gießt diese tropfenweise unter fortwährendem Umrühren in etwa das doppelte Volumen absoluten Alkohols. Der sehr feinkörnige Niederschlag wird ab gesaugt, zuerst mit Alkohol, sodann mit gekühltem, destilliertem Wasser gewaschen und mit Fließpapier von der größten Menge Feuchtigkeit befreit. Von diesem in gut schließenden Gefäßen aufbewahrten Salz werden vor jeder Titerstellung 2—3 g im Trockengläschen zunächst 2 Stunden im Wassertrockenschrank bei etwa 96° ge trocknet, verrieben, nochmals 1 Stunde getrocknet und im geschlossenen Wäge gläschen im Exsikkator bis vor dem Abwägen zur Destillation aufbewahrt. c) Als drittes Mittel kann, wie F. Mach (1. c.) anfuhrt, zur Ergänzung der beiden ersten auch Kaliumtetroxalat dienen, welches eine stets gleichbleibende Zusammensetzung zu besitzen pflegt. 0,5 g desselben werden auf einem Uhrgläschen abgewogen, mit ausgekochtem und wieder abgekühltem, jedoch zweckmäßig noch warmem Wasser in einen Erlenmeyer-Kolben gespült, so daß die Flüssigkeit etwa 100 ccm beträgt, und nach dem Lösen und Abkühlen mit Phenolphthalein als Indikator direkt titriert. Um die Angaben dieses Indikators auch auf Kongorot beziehen zu können, werden gleichzeitig 20 ccm Titriersäure mit 100 ccm desselben ausgekochten Wassers versetzt und unter Anwendung von Phenolphthalein titriert, wobei sich in der Regel gegenüber den bei Anwendung von Kongorot gefundenen Kubikzentimetern Lauge Unterschiede von -j- 0,1 bis 0,15 ccm ergeben, die in der Hauptsache durch geringe vorhandene Kohlensäure verursacht werden. Durch einfache Verhältnis- *) Landw. Versuchs-Stationen 1905, 63, 71.

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