Bestimmung des Schmelz- und Erstarrungspunktes.
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c) Für die zolltechnische Bestimmung des Erstarrungspunktes des Talges,
der schraalzartigen Fette — ausgenommen Schweine- und Gänseschmalz —, des
Stearins (harter Stearin- und Palmitinsäure-Gemische) und ähnlicher Kerzenstoffe
dient in Deutschland das Verfahren von Finkener, 1 ) der sich des nebenstehenden
Apparates bedient, dessen Einrichtung ohne weiteres verständlich ist. •
„Man bringt 150 g der Durchschnittsprobe des zu untersuchenden Fettes in
einer unbedeckten Porzellanschale auf einem siedenden Wasserbade zum Schmelzen,
läßt sie nach dem Eintritt der Schmelzung mindestens 10 Minuten oder so lange
auf dem siedenden Wasserbade stehen, bis das geschmolzene Fett eine vollständig
klare Flüssigkeit darstellt, und füllt alsdann aus der außen abgetrockneten Schale
Fett in das Kölbchen des Apparates (Fig. 259) bis zur Marke. Das Kölbchen stellt
man, nachdem der Schliff, wenn nötig, abgeputzt und das
Thermometer eingesetzt ist, sofort in den Kasten, klappt den
Deckel desselben zu und fängt, wenn das Thermometer auf
50° gesunken ist, an, den Stand desselben mit Zwischenräumen
von 2 Minuten abzulesen und aufzuschreiben.
Bei harten Fetten fängt das Thermometer nach einiger
Zeit an, langsamer zu fallen, bleibt mehrere Minuten stehen,
steigt wieder, erreicht einen höchsten Stand und sinkt aber
mals. Dieser höchste Stand ist der Erstarrungspunkt.
Bei weichen Fetten fängt das Thermometer nach
einiger Zeit an, langsamer zu fallen, bleibt mehrere Minuten
auf einem sich nicht ändernden Stand stehen und sinkt dann,
ohne den vorigen dauernden Stand wieder zu erreichen. Der
beobachtete höchste, sich auf einige Zeit nicht ändernde Stand
gibt den Erstarrungspunkt an.
In zweifelhaften Fällen ist die Bestimmung des Er
starrungspunktes in der Weise zu wiederholen, daß das Fett
direkt im Kolben, nachdem man das Thermometer heraus
genommen hat, durch Einstellen in das Heißwasserbad abermals
geschmolzen und demnächst nochmals auf seinen Erstarrungs
punkt geprüft wird.
Eine genaue Regelung der Temperatur des Zimmers,
m welchem die Untersuchung vorgenommen wird, ist, wenn
dieselbe von einer gewöhnlichen Zimmertemperatur nicht sehr
erforderlich. Das Äbkühlen des mit einer Temperatur von
gebrachten Fettes auf 50° dauert etwa 8 / 4 Stunde.“
Fig. 259.
Vorrichtung zur
Bestimmung des Er
starrungspunktes von
Talg.
stark abweicht, nicht
100° in den Kolben
In Frankreich, England und Amerika bestimmt man den Erstarrungspunkt der
Fettsäuren („Titertest“) nach dem Verfahren von Dalican. 2 * * ) Nach diesem werden 100 g
des Fettes verseift und die Fettsäuren durch Erwärmen mit verdünnter Schwefelsäure ab
geschieden, mit Wasser wiederholt ausgekocht, nach dem Erstarren mit Filtrierpapier ober
flächlich abgetrocknet, geschmolzen und durch ein trocknes Faltenlilter in eine Porzellan-
schale filtriert. In dieser läßt man sie erstarren und darauf über Nacht im Exsikkator
stehen. Die Fettsäuren werden dann im Luftbade vorsichtig geschmolzen und ein 16 cm
langes und 3 1 / ä om weites Eeagensrohr etwa bis zu 2 / a damit gefällt. Das Rohr wird in
dem Halse einer etwa 2 1 fassenden Flasche befestigt und ein in 1 / 5 -Grade geteiltes Thermo-
1 ) Zentralbl. f. d. Deutsche Reich 1896, 54 n. 1900, 610; auch v. Buchka,
Nahrungsinittelgesetzgebung, 1901, 71.
") Vergl. Benedikt-Ulzer, Analyse der Fette und Wachsarten. Berlin, J. Springer.
4- Aufl. 1903, 126.