Körner und Mehle der Getreidearten und Hülsenfrüchte.
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a) Nachweis von Alaun. Zum Nachweise von Alaun 1 ) wird das Mehl
111 einem Prohierglase mit etwas Wasser und Alkohol durchfeuchtet. Dann
Werden einige Tropfen frisch bereiteter Kampecheholztinktur (5 g Kampecheholz
a uf 100 ccm 96 °/ 0 -igen Alkohol) zugefügt, das Ganze wird gut umgeschüttelt und
das Glas mit gesättigter Kochsalzlösung aufgefüllt. Bei einem Alaungehalte von
0,05—0,10 °/ 0 nimmt die überstellende, klar gewordene Flüssigkeit eine blaue, bei
emem Alaungehalte von 0,01 °/ 0 eine violettrote Färbung an.
h) Bestimmungen von Kupfer, Zink und Blei. 25 g Mehl werden in
einem geräumigen, zur Erhitzung auf freiem Feuer geeigneten Eundkolben mit
0 10 g Kaliumsulfat 2 ) und mit 30 ccm konzentrierter reiner Schwefelsäure versetzt.
■Nach tüchtigem Umschütteln ist die Masse in etwa 10 Minuten ohne Anwendung
win Feuer zur Trockne verkohlt. Nun erhitzt man den Kolben unter allmählichem
Zu fügen von jedesmal 10 ccm konzentrierter Schwefelsäure bei ganz kleiner Flamme.
lese Behandlung wird in drei Absätzen in ungefähren Zwischenräumen von
10 Minuten wiederholt, so daß man nunmehr im ganzen etwa 60 ccm kohzentrierter
Schwefelsäure verbraucht hat. Nach etwa halbstündigem Erhitzen kann man die
noch fohlenden etwa 65 ccm Schwefelsäure zufügen und, ohne ein Uberschäumen
er Masse befürchten zu müssen, stärker erhitzen. Die vollkommene Aufschließung
zur Erzielung einer wasserhellen Flüssigkeit ist in etwa 5 Stunden beendigt.
bis
Der
gesamte Rückstand soll nicht mehr als höchstens 20 ccm betragen; ist die ge
nügende Aufschließung früher erfolgt, so verdampft man die überschüssige Säure
n einer Platinschale bis zu diesem Volumen, wobei der in dem Aufschließungskolben
. mdliche Rest bis zur weiteren Verwendung beiseite gestellt wird. Das Ganze
'' lr( l nach dem Erkalten mit destilliertem Wasser bis zu 250 ccm verdünnt und
]. Ur Oxydation des etwaigen Ferrosulfates mit etwas Salpetersäure erwärmt. Man
den Flüssigkeit abkühlen, übersättigt mit konzentriertem Ammoniak und filtriert
mit p 11 . an< * enen gelblichen Niederschlag nach einigem Stehen ab. Das Filtrat wird
. ^ ssi £ sa ure schwach angesäuert und mittels Schwefelwasserstoffes auf Zink ge-
, . -Entsteht ein weißer Niederschlag von Schwefelzink, so wird mit Wasser
w Unnt un d der Niederschlag nach 24-stündigem Stehen abfiltriert, mit Schwefel-
und erSt0ff Unc ^ Ammoniumnitrat enthaltendem Wasser ausgewaschen, geglüht
in * 4 a ' S . ® n koxyd gewogen. Sollen größere oder kleinere Mengen als 25 g Mehl
re i rbei t genommen werden, so sind für je 1 g Mehl etwa 5 ccm konzentrierter
Mo 01 ^Lwefelsäure in Anwendung zu bringen; die Anwendung von größeren
'Sen als 25 g Mehl erscheint jedoch nicht ratsam.
Schvv t n g ^ e ' c ^ er Weise kann die Zerstörung der organischen Substanz mittels
Verw e Msäure auch zum Nachweise und zur Bestimmung anderer Metalle im Mehle
s aur en< J un S finden. Der Nachweis bezw. die Bestimmung erfolgt in der schwefel-
611 Lösung nach den bekannten Verfahren,
dem y 10 ’ N,llcll "cis des Ölens des Weizens. Das ölen des Weizens geschieht zu
er höh Wec k’ um das Hektolitergewicht eines Weizens von geringer Beschaffenheit zu
11 ’ denn durch ölen 3 ) fügen sich die Weizenkörner dichter aneinander, es
^itlichei^rr 0 * 1 L- erz , Eepert. f. anal. Chemie 1886, (i, 359; vergl. Vereinbarungen zur ein-
2) jj. nters uchung der Nahrungsmittel usw., Berlin 1899, Heft II, 14.
vveil e g s : ! e Vereinbarungen schreiben Zusatz von Quecksilber vor; dieser Zusatz ist aber,
befördert ei U ( ni den Nachweis anderer Metalle handelt, nicht empfehlenswert; Kaliumsulfat
3) ^ ® nfa lls die Verbrennung und ist in diesem Palle vorzuziehen (S. 137).
Schaufeln H ^^9^ hg Weizen verwendet man 1 / i — 1 kg Öl; man taucht in letzteres
n wirft mit den geölten Schaufeln den Weizen um.
