Künstliche  Düngemittel.  Bestimmung  des  Gesamt-Stickstoffs.

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ß)  von  sirupartigen,  breiigen  Stoffen  je  nach  dem  Gehalt  2—5  g  (1—2  g
Trockensubstanz  entsprechend),  die  man  entweder  in  einem  dünnen  Glasbecherchen
oder  in  einem  Schiffchen,  das  man  aus  einer  2—3  fachen  Lage  Stanniol  gebildet  hat,
ab  wägt;
y)  von  Flüssigkeiten,  die  verhältnismäßig  reich  an  Stickstoff  sind,  10—30  g
—  man  gibt  die  Flüssigkeit  am  zweckmäßigsten  in  ein  kleines  Kölbchen  mit  eingefettetem ­
  Rand  oder  in  ein  kleines  Becherglas  mit  eingefettetem  Rand  und  mit
Glasstab,  wägt,  gießt  aus  diesem  verlustlos  in  den  Verbrennungskolben  und  wägt
das  Gefäß  mit  dem  Rest  der  Flüssigkeit  zurück  —;  von  Flüssigkeiten  mit  verhältnismäßig ­
  wenig  Stickstoff  werden  100—500  g  oder  ccm  direkt  in  dem  Verbrennungskolben ­
  abgewogen  bezw.  abgemessen,  mit  verdünnter  Schwefelsäure  schwach  angesäuert, ­
  zunächst  in  dem  Kolben  bis  auf  10—20  ccm  eingedunstet  und  dann  wie
die  übrigen  Stoffe  behandelt.
b)  Aufschließen  der  Stoffe.  Die  verlustlos 1 )  in  den  600—600  ccm
fassenden  Verbrennungskolben 2 )  von  schwer  schmelzbarem  Kaliglase  oder  Schottschein
Glase  gebrachten  Stoffe,  bezw.  die  vorher  darin  eingedunsteten  Flüssigkeiten  werden
mit  20  ccm  Schwefelsäure  versetzt,  welche  besteht  aus:
1.  4  Volumen  konzentrierter  und  1  Volumen  rauchender  Schwefelsäure  und
auf  jedes  Liter  dieser  Mischung  100  g  Phosphorsäureanhydrid  (Wilfarth).
2.  1  Liter  konzentrierter  Schwefelsäure  und  200  g  Phosphorsäureanhydrid
(Kellner  u.  a.). 8 )
3.  3  Volumen  konzentrierter  und  2  Volumen  rauchender  Schwefelsäure
(Wilfarth).
4.  Gleichen  Volumen  konzentrierter  und  rauchender  Schwefelsäure.
5.  Konzentrierter  Schwefelsäure  und  dazu  0,06  g  Kupferoxyd  und  1  g  Quecksilber ­
  für  jede  Bestimmung  (Arnold).
6.  Konzentrierter  Schwefelsäure  und  dazu  0,05  g  Kupferoxyd  und  5  Tropfen
Platinchloridlösung  (0,04  g  Platin  in  1  ccm)  für  jede  Bestimmung  (ülsch).
7.  1  Teil  Kaliumsulfat  und  2  Teilen  gewöhnlicher  Schwefelsäure  (Gunning)
oder  5—10  g  Kaliumsulfat,  25  ccm  Schwefelsäure  und  1  Tropfen  Quecksilber
(Wohltmann);  von  anderer  Seite  ist  Kupfersulfat  an  Stelle  von  Kaliumsulfat  vorgeschlagen. ­

Selbstverständlich  müssen  alle  diese  Reagentien  frei  von  Stickstoff  sein.  Für
eine  schnelle  und  vollständige  Verbrennung  sind  die  Gemische  No.  1,  2  und  7
am  meisten  zu  empfehlen.  In  den  beiden  ersteren  Fällen  gibt  man  nach  Zusatz
von  20  ccm  der  betreffenden  Schwefelsäure  und  Mischen  der  Masse  mit  derselben
')  Für  den  Zweck  müssen  die  Kolben,  besonders  der  Hals  derselben,  trocken  sein  und
die  Stoffe  tunlichst  wagerecht  in  dieselben  eingefüllt  werden,  was  bei  trocknen  Stoffen
am  leichtesten  durch  Abwägen  und  Ausfüllen  aus  Glasröhrchen  geschieht.  Leichte  Glasbecherchen ­
  mit  sirupartigen  oder  breiartigen  Stoffen  können  direkt  in  die  Kolben  eingelassen
werden;  Stanniolkapselu  mit  letzteren  Stoffen  werden  oben  zusammengedrückt.  Sollten
Spuren  der  Stoffe  an  der  seitlichen  Glaswandung  hängen  bleiben,  so  sucht  man  dieselben
mit  der  einzufüllenden  Schwefelsäure  vollständig  abzuspülen.
2 )  Das  Verbrennen  der  Stoffe  in  dem  Kolben,  aus  welchem  später  destilliert  werden
kann,  dauert  zwar  etwas  länger  als  in  den  vielfach  angewendeten  kleinen  Kölbchen  von
■^0  200  c °m,  hat  aber  den  Vorzug,  daß  man  das  Umfüllen  aus  den  kleinen  in  die
größeren  Destillationskolben  umgeht  und  damit  eine  Fehlerquelle  vermeidet.
3 )  Die  Schwefelsäure-Gemische  mit  hohem  Gehalt  an  Phosphorsäureanhydrid,  No.  1
und  2,  greifen  Jenaer  (Sohottsches)  Glas  stark  an;  für  diese  Gemische  empfehlen  sich
Kolben  aus  böhmischem  Glase.