Künstliche Düngemittel. Bestimmung des Gesamt-Stickstoffs.
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ß) von sirupartigen, breiigen Stoffen je nach dem Gehalt 2—5 g (1—2 g
Trockensubstanz entsprechend), die man entweder in einem dünnen Glasbecherchen
oder in einem Schiffchen, das man aus einer 2—3 fachen Lage Stanniol gebildet hat,
ab wägt;
y) von Flüssigkeiten, die verhältnismäßig reich an Stickstoff sind, 10—30 g
— man gibt die Flüssigkeit am zweckmäßigsten in ein kleines Kölbchen mit ein
gefettetem Rand oder in ein kleines Becherglas mit eingefettetem Rand und mit
Glasstab, wägt, gießt aus diesem verlustlos in den Verbrennungskolben und wägt
das Gefäß mit dem Rest der Flüssigkeit zurück —; von Flüssigkeiten mit verhältnis
mäßig wenig Stickstoff werden 100—500 g oder ccm direkt in dem Verbrennungs
kolben abgewogen bezw. abgemessen, mit verdünnter Schwefelsäure schwach an
gesäuert, zunächst in dem Kolben bis auf 10—20 ccm eingedunstet und dann wie
die übrigen Stoffe behandelt.
b) Aufschließen der Stoffe. Die verlustlos 1 ) in den 600—600 ccm
fassenden Verbrennungskolben 2 ) von schwer schmelzbarem Kaliglase oder Schottschein
Glase gebrachten Stoffe, bezw. die vorher darin eingedunsteten Flüssigkeiten werden
mit 20 ccm Schwefelsäure versetzt, welche besteht aus:
1. 4 Volumen konzentrierter und 1 Volumen rauchender Schwefelsäure und
auf jedes Liter dieser Mischung 100 g Phosphorsäureanhydrid (Wilfarth).
2. 1 Liter konzentrierter Schwefelsäure und 200 g Phosphorsäureanhydrid
(Kellner u. a.). 8 )
3. 3 Volumen konzentrierter und 2 Volumen rauchender Schwefelsäure
(Wilfarth).
4. Gleichen Volumen konzentrierter und rauchender Schwefelsäure.
5. Konzentrierter Schwefelsäure und dazu 0,06 g Kupferoxyd und 1 g Queck
silber für jede Bestimmung (Arnold).
6. Konzentrierter Schwefelsäure und dazu 0,05 g Kupferoxyd und 5 Tropfen
Platinchloridlösung (0,04 g Platin in 1 ccm) für jede Bestimmung (ülsch).
7. 1 Teil Kaliumsulfat und 2 Teilen gewöhnlicher Schwefelsäure (Gunning)
oder 5—10 g Kaliumsulfat, 25 ccm Schwefelsäure und 1 Tropfen Quecksilber
(Wohltmann); von anderer Seite ist Kupfersulfat an Stelle von Kaliumsulfat vor
geschlagen.
Selbstverständlich müssen alle diese Reagentien frei von Stickstoff sein. Für
eine schnelle und vollständige Verbrennung sind die Gemische No. 1, 2 und 7
am meisten zu empfehlen. In den beiden ersteren Fällen gibt man nach Zusatz
von 20 ccm der betreffenden Schwefelsäure und Mischen der Masse mit derselben
') Für den Zweck müssen die Kolben, besonders der Hals derselben, trocken sein und
die Stoffe tunlichst wagerecht in dieselben eingefüllt werden, was bei trocknen Stoffen
am leichtesten durch Abwägen und Ausfüllen aus Glasröhrchen geschieht. Leichte Glas
becherchen mit sirupartigen oder breiartigen Stoffen können direkt in die Kolben eingelassen
werden; Stanniolkapselu mit letzteren Stoffen werden oben zusammengedrückt. Sollten
Spuren der Stoffe an der seitlichen Glaswandung hängen bleiben, so sucht man dieselben
mit der einzufüllenden Schwefelsäure vollständig abzuspülen.
2 ) Das Verbrennen der Stoffe in dem Kolben, aus welchem später destilliert werden
kann, dauert zwar etwas länger als in den vielfach angewendeten kleinen Kölbchen von
■^0 200 c °m, hat aber den Vorzug, daß man das Umfüllen aus den kleinen in die
größeren Destillationskolben umgeht und damit eine Fehlerquelle vermeidet.
3 ) Die Schwefelsäure-Gemische mit hohem Gehalt an Phosphorsäureanhydrid, No. 1
und 2, greifen Jenaer (Sohottsches) Glas stark an; für diese Gemische empfehlen sich
Kolben aus böhmischem Glase.