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Asche von Pflanzen, tierischen Stoffen und Brennstoffen.
s) Schwefelsäure. 100 ccm der Lösung werden zum Kochen erhitzt und
darin die Schwefelsäure in üblicher Weise mit Chlorharyum gefällt, bis kein
Niederschlag mehr erfolgt; man läßt erkalten, filtriert, ohne den Niederschlag aufzurühren,
kocht ihn einmal mit Salzsäure auf und bringt ihn dann aufs Filter usw.
Für genaue Bestimmungen der Schwefelsäure verwendet man die unter Zusatz von
Natriumkarbonat und etwas Natronlauge dargestellte Asche nach b unten oder verfährt
noch sicherer nach dem Vorschläge von Tollens und Barlow (S. 199).
£) Alkalien. Kali und Natron werden in der (selbstredend ohne Zusatz
von Natriumkarbonat) hergestellten Asche nach Abscheidung der Schwefelsäure
nach S. 29 getrennt und bestimmt, jedoch muß vor dem Zusatz von Ammoniak und
Ammoniumkarbonat noch mehr oder weniger Eisenchlorid zugesetzt werden, um
auch alle Phosphorsäure zu entfernen. Oder man macht nach B. Tollens (1. c.)
mit chemisch reinem (alkalifreiem) Barythydrat alkalisch, kocht auf, filtriert und
beseitigt auf diese Weise Eisenoxyd, Magnesia, Schwefelsäure und Phosphorsäure;
das Filtrat wird durch Zusatz von festem Ammoniumkarbonat, Kochen und Filtrieren
von Baryt und Kalk befreit, das Filtrat hiervon mit Salzsäure neutralisiert, in einer
Platinschale eingedampft, nach dem Eintrocknen vorsichtig erhitzt, bis keine
Salmiakdämpfe mehr fortgehen, der Rückstand in wenig Wasser gelöst, durch ein
kleines Filter in eine gewogene Platinschale filtriert, hierin eingedampft, schwach
geglüht, gewogen und in dem Rückstand von Chlorkalium + Chlornatrium das
Chlorkalium wie üblich bestimmt (vergl. S. 29 u. 30).
b) Bestimmung der Säuren der unter Zusätzen dargestellten Asche. Cl) In der
durch Veraschen mit Natriumkarbonat nach 2. b S. 197 dargestellten
Asche. Man löst die Asche unter Bedecken der Platinschale — oder wenn man die
Asche mit Wasser in eine größere Porzellanschale gespült hat — unter Bedecken dieser
mit einem ührglase in Salpetersäure, verdünnt mit Wasser, läßt einige Stunden
in gelinder Wärme stehen, filtriert auf ein bestimmtes Volumen (etwa 200 ccm)
und fällt in der einen Hälfte das Chlor mit Silberlösung, in der anderen Hälfte
erst die Schwefelsäure mit Baryumnitrat und im Filtrat davon die Phosphorsäure
nach dem Molybdänverfahren (S. 150), oder man fällt in der einen Hälfte
erst die Schwefelsäure mit chlorfreier Baryumnitratlösung und im Filtrat das Chlor
mit Silberlösung, in der anderen Hälfte die Phosphorsäure nach dem Molybdänverfahren.
Über die Untersuchung von Aschen bei Pflanzenbeschädigungen durch saure
Gase (Rauch- oder Fabrikgase) vergl. weiter unter Abschnitt „Beschädigung der
Pflanzen durch Rauch und Staub“.
ß) Untersuchung der unter Zusatz von Barythydrat dargestellten
Asche. Hat man die Asche unter Zusatz von Baryt dargestellt, wie es bei den an
Kieselsäure oder an phosphorsauren Alkalien reichen Aschen zu geschehen
pflegt, so behandelt man sie wie oben (S. 200 unter 3. a ß) mit konzentrierter
Salpeter-Salzsäure und dampft die Lösung bis zur Trockne ein. Die
nach dem Eintrocknen unlöslichen Stoffe (Kieselsäure, Sand, schwefelsaures Baryum
und Kohle) werden mehrmals mit chemisch reinem kohlensauren Natrium unter
Zusatz von etwas Ätznatron ausgekocht, die zurückbleibende Masse auf einem vorher
getrockneten und gewogenen Filter gesammelt und ausgewaschen, hierauf mit
verdünnter heißer Salzsäure ausgezogen, wieder ausgewaschen (die salzsaure Flüssigkeit
ist in einem besonderen Gläschen aufzufangen), bei 110° getrocknet, gewogen
und nach dem Verbrennen der Kohle abermals gewogen. Die Kieselsäure findet
man nach Abscheidung aus der alkalischen Flüssigkeit durch direkte Wägung, sowie
die Schwefelsäure in dem Filtrat von der Kieselsäure durch Ausfällen mittels
Chlorbaryums.
