Full text: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bestimmung der stickstoffhaltigen Substanzen. 
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Zur Austreibung des Ammoniaks durch Kochen mit gebrannter Magnesia kann man 
sich des Schlösingschen oder eines Apparates von ähnlicher Art bedienen; man bringt 
den Auszug mit Magnesia in einen Kolben, verbindet diesen durch ein hohes, wo 
möglich mit Kugel versehenes Glasrohr, um ein Übersteigen von Magnesia zu verhüten, 
mit einem fast wagerecht liegenden Liebigschen Kühler, der am anderen Ende in luft 
dichter Verbindung eine U-förmige Vorlage mit titrierter Schwefelsäure enthält, wie bei einer 
Salpetersäurebestimmung nach S. 146. Auch läßt sich die Austreibung des Ammoniaks durch 
Kalkmilch in der Weise bewirken, daß man nach C. Böhmer den Auszug in einer Schale 
unter eine geräumige, auf einer geschliffenen Platte luftdicht schließende, tubulierte Glas 
glocke bringt, die mit einem doppelt durchbohrten Gummipfropfen geschlossen wird; durch 
die eine Öffnung geht ein mit Glashahn versehenes Trichterrohr bis in die Schale mit 
dem Auszug, durch die andere ein rechtwiukelig gebogenes, ebenfalls mit Glashahu versehenes 
Glasrohr, das oben unter dem Pfropfen in der Glocke mündet; neben die Schale mit Auszug 
setzt man in einiger Erhöhung eine andere mit titrierter Schwefelsäure, schließt die Glocke, 
läßt durch das Trichterrohr vorsichtig Kalkmilch in die untere Schale mit Substanz fließen, 
evakuiert mit der Wasserluftpumpe, läßt 3 Tage unter Erneuerung des Vakuums stehen 
und titriert zurück. 
Ein ähnliches Verfahren hat A. Emmerling 1 ) angegeben; er wendet ein unten 
konisch zulaufendes und mit Glashahn oder Bunsensohem Ventil verschließbares Zylinder 
rohr an, welches seitlich mit einem starken Ansatzrohr versehen ist; an dieses wird luft 
dicht ein Kolben mit der betreffenden Substanz und Kalkmilch befestigt; das Zylinderrohr 
rst mit Glassplittern gefüllt, die mit salzsäurehaltigem Wasser getränkt sind. Das Zylinder- 
rohr ist oben mit einem Pfropfen geschlossen, durch welchen ein reohtwinkelig mit Hahn 
versehenes Glasrohr zu einer Wasserluftpumpe führt; nach Beschickung des Apparates wird 
durch leztere evakuiert, 3 Tage stehen gelassen, die Salzsäure- und salmiakhaltige Flüssig 
keit in eine Schale gespült, mit Platinchlorid zur Trockne verdampft und das Ammoniak 
a ls Platinsalmiak bestimmt. 
Diese Art der Ammoniakbestimmung durch Herstellung eines Vakuums läßt sich 
111 der mannigfaltigsten Weise abändern; sie hat vor der ersten auch den Vorzug, daß sie 
gestattet, die Pflanzenstoffe als solche zu verwenden. A. Longi wendet statt der Kalk- 
fflüch Magnesiamilch bei 38—40° im luftleeren Raum an, während E. Boßhard mit 
überschüssiger Phosphorwolframsäure versetzt und den Niederschlag, in welchen auch das 
Wmoniak übergeht, mit Magnesiamilch destilliert oder mit Kalkmilch in der Kälte behandelt. 
2- Der zweite Teil dient zur Bestimmung des fertig gebildeten Ammoniaks 
r&aureamidstickstoffes (Asparagin usw.). 
Man kocht zu dem Zweck diesen Teil des Auszuges 1 '/ 2 —2 Stunden mit verdünnter 
2 z- _°der Schwefelsäure (auf 100 ccm Auszug 7—8 ccm konzentrierte Salzsäure oder 
'~2,ö ccm konzentrierte Schwefelsäure), läßt erkalten und bestimmt die Menge Ammoniak 
na ch den unter 1 angegebenen Verfahren. 
_ Die Differenz zwischen dem unter 1 in Form von fertig gebildetem Ammoniak und 
jetzt nach Kochen mit Säure gefundenen Ammoniak-Stickstoff gibt die Menge von 
saureamidstickstoff. 
3. Der dritte Teil wird zur Bestimmung des in Form von Ämidosäuren 
01 landenen Stickstoffs benutzt. 
j Da sich die Säureamide durch keine Fällungsmittel von den Ämidosäuren trennen 
(1 , S8ea ’ 80 kocht man auch diese Menge wie unter 2 zuerst mit verdünnten Säuren, ver 
dampft sie alsdann unter Zusatz von Kalkmilch oder Magnesia oder Alkalien zur 
sal ° - e ’ Um *) ** as stören de Ammoniak auszutreiben, und behandelt diesen Rückstand mit 
letnger Säure. Zu dem Zweck wendet man salpetrigsaures Kalium 2 ) an, indem man 
*) Landw. Versuchs-Stationen 1880, f' V f vorhan denen Karbonat zu reinigen, 
*) Um das Kaliumnitrit von dem fast s ersteren mit Caloiumnitrat zu ver- 
empfiehlt U. Kreusler die konzentrierte Losung __ anfänglich voluminös - wird 
setzen, solange noch ein Niederschlag en ^ s e ^ filtr : er u ar Man hat daun statt des Kar ona s 
durch gelindes Erwärmen kristallinisch und bald filtrierter Man ^ ^ stor end. 
Kaliumnitrat neben etwas Calciumnitrat in Losung, diese
	        
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