Bestimmung der stickstoffhaltigen Substanzen.
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Zur Austreibung des Ammoniaks durch Kochen mit gebrannter Magnesia kann man
sich des Schlösingschen oder eines Apparates von ähnlicher Art bedienen; man bringt
den Auszug mit Magnesia in einen Kolben, verbindet diesen durch ein hohes, wo
möglich mit Kugel versehenes Glasrohr, um ein Übersteigen von Magnesia zu verhüten,
mit einem fast wagerecht liegenden Liebigschen Kühler, der am anderen Ende in luft
dichter Verbindung eine U-förmige Vorlage mit titrierter Schwefelsäure enthält, wie bei einer
Salpetersäurebestimmung nach S. 146. Auch läßt sich die Austreibung des Ammoniaks durch
Kalkmilch in der Weise bewirken, daß man nach C. Böhmer den Auszug in einer Schale
unter eine geräumige, auf einer geschliffenen Platte luftdicht schließende, tubulierte Glas
glocke bringt, die mit einem doppelt durchbohrten Gummipfropfen geschlossen wird; durch
die eine Öffnung geht ein mit Glashahn versehenes Trichterrohr bis in die Schale mit
dem Auszug, durch die andere ein rechtwiukelig gebogenes, ebenfalls mit Glashahu versehenes
Glasrohr, das oben unter dem Pfropfen in der Glocke mündet; neben die Schale mit Auszug
setzt man in einiger Erhöhung eine andere mit titrierter Schwefelsäure, schließt die Glocke,
läßt durch das Trichterrohr vorsichtig Kalkmilch in die untere Schale mit Substanz fließen,
evakuiert mit der Wasserluftpumpe, läßt 3 Tage unter Erneuerung des Vakuums stehen
und titriert zurück.
Ein ähnliches Verfahren hat A. Emmerling 1 ) angegeben; er wendet ein unten
konisch zulaufendes und mit Glashahn oder Bunsensohem Ventil verschließbares Zylinder
rohr an, welches seitlich mit einem starken Ansatzrohr versehen ist; an dieses wird luft
dicht ein Kolben mit der betreffenden Substanz und Kalkmilch befestigt; das Zylinderrohr
rst mit Glassplittern gefüllt, die mit salzsäurehaltigem Wasser getränkt sind. Das Zylinder-
rohr ist oben mit einem Pfropfen geschlossen, durch welchen ein reohtwinkelig mit Hahn
versehenes Glasrohr zu einer Wasserluftpumpe führt; nach Beschickung des Apparates wird
durch leztere evakuiert, 3 Tage stehen gelassen, die Salzsäure- und salmiakhaltige Flüssig
keit in eine Schale gespült, mit Platinchlorid zur Trockne verdampft und das Ammoniak
a ls Platinsalmiak bestimmt.
Diese Art der Ammoniakbestimmung durch Herstellung eines Vakuums läßt sich
111 der mannigfaltigsten Weise abändern; sie hat vor der ersten auch den Vorzug, daß sie
gestattet, die Pflanzenstoffe als solche zu verwenden. A. Longi wendet statt der Kalk-
fflüch Magnesiamilch bei 38—40° im luftleeren Raum an, während E. Boßhard mit
überschüssiger Phosphorwolframsäure versetzt und den Niederschlag, in welchen auch das
Wmoniak übergeht, mit Magnesiamilch destilliert oder mit Kalkmilch in der Kälte behandelt.
2- Der zweite Teil dient zur Bestimmung des fertig gebildeten Ammoniaks
r&aureamidstickstoffes (Asparagin usw.).
Man kocht zu dem Zweck diesen Teil des Auszuges 1 '/ 2 —2 Stunden mit verdünnter
2 z- _°der Schwefelsäure (auf 100 ccm Auszug 7—8 ccm konzentrierte Salzsäure oder
'~2,ö ccm konzentrierte Schwefelsäure), läßt erkalten und bestimmt die Menge Ammoniak
na ch den unter 1 angegebenen Verfahren.
_ Die Differenz zwischen dem unter 1 in Form von fertig gebildetem Ammoniak und
jetzt nach Kochen mit Säure gefundenen Ammoniak-Stickstoff gibt die Menge von
saureamidstickstoff.
3. Der dritte Teil wird zur Bestimmung des in Form von Ämidosäuren
01 landenen Stickstoffs benutzt.
j Da sich die Säureamide durch keine Fällungsmittel von den Ämidosäuren trennen
(1 , S8ea ’ 80 kocht man auch diese Menge wie unter 2 zuerst mit verdünnten Säuren, ver
dampft sie alsdann unter Zusatz von Kalkmilch oder Magnesia oder Alkalien zur
sal ° - e ’ Um *) ** as stören de Ammoniak auszutreiben, und behandelt diesen Rückstand mit
letnger Säure. Zu dem Zweck wendet man salpetrigsaures Kalium 2 ) an, indem man
*) Landw. Versuchs-Stationen 1880, f' V f vorhan denen Karbonat zu reinigen,
*) Um das Kaliumnitrit von dem fast s ersteren mit Caloiumnitrat zu ver-
empfiehlt U. Kreusler die konzentrierte Losung __ anfänglich voluminös - wird
setzen, solange noch ein Niederschlag en ^ s e ^ filtr : er u ar Man hat daun statt des Kar ona s
durch gelindes Erwärmen kristallinisch und bald filtrierter Man ^ ^ stor end.
Kaliumnitrat neben etwas Calciumnitrat in Losung, diese