Olsamen.
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doppelte Menge oder 1 / g mehr, als sonst für diese Bestimmungen genommen zu
werden^ pflegt.
4. Bestimmung des Senfölgehaltes in den Cruciferensamen. Zur Bestimmung
des Senfölgehaltes in den Cruciferensamen empfiehlt 0. Förster 1 ) folgendes Verfahren:
25 g der gepulverten Substanz werden in einem Glaskolben mit Wasser zu
einem dünnen Brei verrührt und nach Verlauf einer halben Stunde Wasserdampf
hineingeleitet, welcher mit dem Senföl sich in einem luftdicht anschließenden,
abwärts geneigten Kühler verdichtet, dessen senkrecht herabgebogene Spitze in
einen etwa 250 ccm fassenden Kolben mit 50 ccm eines mit Ammoniak gesättigten
Alkohols taucht, so daß die Spitze des Kühlers einige Millimeter unter der Flüssigeitsoberfläche
sich befindet. Nachdem so viel Wasser Uberdestilliert ist, daß die
lüssigkeitsmenge in der Vorlage etwa 200 ccm beträgt, wird die das gebildete
hiosinamin enthaltende Flüssigkeit nach etwa 12-stündigem Stehen im verschlossenen
° ' )en in einem Becherglase zum Sieden erhitzt, eine zur Bindung des Schwefels
als ausreichende Menge von in der unten beschriebenen Weise bereitetem
Huecksilberoxyd hinzugesetzt und noch einige Minuten unter Umrühren im Kochen
orhalten. Vor dem völligen Erkalten wird eine zur Lösung des überschüssigen Queck-'
Peroxyds und des durch Einwirkung des Ammoniaks gebildeten Oxydimerkuriammoniumhydroxyds
ausreichende Menge Cyankaliumlösung hinzugesetzt und bis
Zl1r völligen Befreiung des Schwefel quecksilbers von anderen Niederschlägen um-Efortihrt.
Das Gewicht des auf gewogenem Filter gesammelten, mit heißem Wasser
ausgewaschenen, getrockneten und gewogenen Niederschlages von Schwefelquecksilber
nil l 0,4266 multipliziert, um das Gewicht des zur Zersetzung gelangten Senföls
zu ermitteln.
eine Q uec k sl lberoxyd wird stets frisch in der Weise bereitet, daß 25 ccm
zu ^ 0 / rige n Quecksilberchloridlösung mit überschüssiger Kalilauge versetzt und bis
1 Kochen erhitzt werden; es gelangt mit der Fällungsflüssigkeit zur Verwendung,
j... Schlicht 2 ) findet nach dem Verfahren von Förster zu niedrige Ergebnisse,
lieh 1 r * n -P rozen t en des Senföles 3,4—7,2 °/ 0 zu wenig. Er hat das ursprünge
Verfahren von
Per
V. Dirks, 8 ) das abdestillierte Senföl durch alkalische
ln an 8anatlösung zu oxydieren, dahin abgeändert, daß er das Senföl wie oben
p er me Lösung von Permanganat destilliert, die ungefähr 20-mal soviel Kaliume
nthält ganat ’ a ^ S ZUr Oxydation der anzunehmenden Senfölmenge erforderlich ist,
q een , 1111,1 ferner 1 / 4 des angewendeten Permanganats an Kaliumhydroxyd. Nach
erwäf 6 6r L es tiHation wird der Inhalt der Vorlage unter tüchtigem Durchschütteln
das ^ as überschüssige Permanganat durch Zusatz von reinem Alkohol zerstört,
filtriert 126 ^ 4 * 6 * * n bestimmtes Volumen gefüllt, gemischt, durch ein trocknes Filter
jedoch i Un< ^ " n e * nem aliquoten Teil des Filtrats die Schwefelsäure bestimmt. Da
r eduzi * 11 aUS t * ein zu gesetzten Alkohol etwa entstehende Aldehyd Kaliumsulfat
s äure 16 ^ a ^ en Lann, so setzt man zu dem abgemessenen Teil nach Ansäuern mit Salzer
lialt WaS zu 11 n ö fällt erst nach dem Erwärmen mit Chlorbaryum. Aus dem
an SenföT ^ aryumsu ^ at berechnet sich durch Multiplikation mit 0,4249 der Gehalt
uieses Verfahren hat A. SchUcht 1 ) weiter wi^folg^, g | n f samenpu iver
behandelt 25 g, bei starker Senfölentwickelung •
4 ) Landw. Versuchs-Stationen 1888, 35, 209.
2 ) Zeitschr. f. anal. Chemie 1891, 30, 661.
8 ) Landw. Versuchs-Stationen 1883, 28, !<“•
4 ) Zeitschr. f. öffentl. Chemie 1903, 9, 37.
