Bestimmung  des  Schmelz-  und  Erstarrungspunktes.

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c)  Für  die  zolltechnische  Bestimmung  des  Erstarrungspunktes  des  Talges,
der  schraalzartigen  Fette  —  ausgenommen  Schweine-  und  Gänseschmalz  —,  des
Stearins  (harter  Stearin-  und  Palmitinsäure-Gemische)  und  ähnlicher  Kerzenstoffe
dient  in  Deutschland  das  Verfahren  von  Finkener, 1 )  der  sich  des  nebenstehenden
Apparates  bedient,  dessen  Einrichtung  ohne  weiteres  verständlich  ist.  •
„Man  bringt  150  g  der  Durchschnittsprobe  des  zu  untersuchenden  Fettes  in
einer  unbedeckten  Porzellanschale  auf  einem  siedenden  Wasserbade  zum  Schmelzen,
läßt  sie  nach  dem  Eintritt  der  Schmelzung  mindestens  10  Minuten  oder  so  lange
auf  dem  siedenden  Wasserbade  stehen,  bis  das  geschmolzene  Fett  eine  vollständig
klare  Flüssigkeit  darstellt,  und  füllt  alsdann  aus  der  außen  abgetrockneten  Schale
Fett  in  das  Kölbchen  des  Apparates  (Fig.  259)  bis  zur  Marke.  Das  Kölbchen  stellt
man,  nachdem  der  Schliff,  wenn  nötig,  abgeputzt  und  das
Thermometer  eingesetzt  ist,  sofort  in  den  Kasten,  klappt  den
Deckel  desselben  zu  und  fängt,  wenn  das  Thermometer  auf
50°  gesunken  ist,  an,  den  Stand  desselben  mit  Zwischenräumen
von  2  Minuten  abzulesen  und  aufzuschreiben.
Bei  harten  Fetten  fängt  das  Thermometer  nach  einiger
Zeit  an,  langsamer  zu  fallen,  bleibt  mehrere  Minuten  stehen,
steigt  wieder,  erreicht  einen  höchsten  Stand  und  sinkt  abermals. ­
  Dieser  höchste  Stand  ist  der  Erstarrungspunkt.
Bei  weichen  Fetten  fängt  das  Thermometer  nach
einiger  Zeit  an,  langsamer  zu  fallen,  bleibt  mehrere  Minuten
auf  einem  sich  nicht  ändernden  Stand  stehen  und  sinkt  dann,
ohne  den  vorigen  dauernden  Stand  wieder  zu  erreichen.  Der
beobachtete  höchste,  sich  auf  einige  Zeit  nicht  ändernde  Stand
gibt  den  Erstarrungspunkt  an.
In  zweifelhaften  Fällen  ist  die  Bestimmung  des  Erstarrungspunktes ­
  in  der  Weise  zu  wiederholen,  daß  das  Fett
direkt  im  Kolben,  nachdem  man  das  Thermometer  herausgenommen ­
  hat,  durch  Einstellen  in  das  Heißwasserbad  abermals
geschmolzen  und  demnächst  nochmals  auf  seinen  Erstarrungspunkt ­
  geprüft  wird.
Eine  genaue  Regelung  der  Temperatur  des  Zimmers,
m  welchem  die  Untersuchung  vorgenommen  wird,  ist,  wenn
dieselbe  von  einer  gewöhnlichen  Zimmertemperatur  nicht  sehr
erforderlich.  Das  Äbkühlen  des  mit  einer  Temperatur  von
gebrachten  Fettes  auf  50°  dauert  etwa  8 / 4  Stunde.“

Fig.  259.
Vorrichtung  zur
Bestimmung  des  Erstarrungspunktes ­
  von
Talg.

stark  abweicht,  nicht
100°  in  den  Kolben

In  Frankreich,  England  und  Amerika  bestimmt  man  den  Erstarrungspunkt  der
Fettsäuren  („Titertest“)  nach  dem  Verfahren  von  Dalican. 2  *  * )  Nach  diesem  werden  100  g
des  Fettes  verseift  und  die  Fettsäuren  durch  Erwärmen  mit  verdünnter  Schwefelsäure  abgeschieden, ­
  mit  Wasser  wiederholt  ausgekocht,  nach  dem  Erstarren  mit  Filtrierpapier  oberflächlich ­
  abgetrocknet,  geschmolzen  und  durch  ein  trocknes  Faltenlilter  in  eine  Porzellanschale
  filtriert.  In  dieser  läßt  man  sie  erstarren  und  darauf  über  Nacht  im  Exsikkator
stehen.  Die  Fettsäuren  werden  dann  im  Luftbade  vorsichtig  geschmolzen  und  ein  16  cm
langes  und  3 1 / ä  om  weites  Eeagensrohr  etwa  bis  zu  2 / a  damit  gefällt.  Das  Rohr  wird  in
dem  Halse  einer  etwa  2  1  fassenden  Flasche  befestigt  und  ein  in  1 / 5 -Grade  geteiltes  Thermo-1

 )  Zentralbl.  f.  d.  Deutsche  Reich  1896,  54  n.  1900,  610;  auch  v.  Buchka,
Nahrungsinittelgesetzgebung,  1901,  71.
")  Vergl.  Benedikt-Ulzer,  Analyse  der  Fette  und  Wachsarten.  Berlin,  J.  Springer.
4-  Aufl.  1903,  126.