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Trinkwasser.
veilchenblau fluoreszieren, so muß die Farbenerscheinung im (lurchfallenden Licht
betrachtet werden.
Die Reaktion beruht darauf, daß die Naphthionsäure durch die salpetrige Säure in
Diazonaphthalinsulfosäure verwandelt wird, welche mit ^-Naphthol und Ammoniak einen
roten Azofarbstoff bildet. Die salpetrige Säure soll sich noch in einer Verdünnung von 1:100
Millionen Wasser nachweisen lassen.
Ist auf diese Weise salpetrige Säure in einem Wasser qualitativ nachgewiesen,
so empfiehlt sich:
b) Die quantitative Bestimmung derselben. Diese kann am einfachsten
a) auf kolorimetrischem Wege erfolgen, und habe ich für den Zweck ebenfalls
ein Kolorimeter hergestellt, welches in derselben Weise wie das für die kolorimetrische
Bestimmung von Ammoniak (S. 809) eingerichtet ist.
Zur Feststellung der Farbentöne ist Zinkjodidstärkelösung 1 ) (genau nach
der Vorschrift No. 24 unter Darstellung der Lösungen am Schluß hergestellt) unter
Zusatz von verdünnter Schwefelsäure (1 : 3) verwendet.
Die Farbentöne auf dem Kolorimeter sind in folgender Weise gewonnen und
gehen folgenden Gehalt an:
Nitritlösnng * 2 )
Gehalt an
Zusatz
von
auf je 100 ccm
salpetriger
Dauer
ton
destill. Wasser
Säure
Zinkjodidstärke-Schwefel-
Beobachtung
verdünnt
(N 2 O s )
lösung
säure 1:3
i
1,5 ccm
0,015
2 ccm
3 ccm
bis zu
6—6 Min.
2
2,5 „
0,025
2 „
3 „
55 55
2—3 „
3
5,0 „
0,050
3 „
2 „
55 55
2 „
4
10,0 „
0,100
3
1 „
55 55
2
5
15,0 „
0,150
3 „
1 „
55 55
1 „
6
20,0 „
0,200
3
1 „
unter
1 „
*) Die kolorimetrisohe Bestimmung der salpetrigen Säure kann auch nach dem Verfahren
von Preuße und Tiemann mit Metaphenylendiamin ausgeführt werden, und
dieses Verfahren hat den Vorzug, daß die organischen Stoffe hierauf weniger nachteilig
einwirken. Die durch dieses Reagens bewirkten gelben Farbentöne sind aber für das Auge
nicht so unterschiedlich wie die durch Zinkjodidstärkelösung bewirkten blauen Farbentöne.
Aus dem Grunde habe ich einstweilen davon Abstand genommen, hierfür eine Skala nachbilden
zu lassen.
Das von B. Riegler vorstehend empfohlene Naphthol-Reagens ist für den Zweck
vielleicht zu empfindlich.
2 ) Als Lösung für salpetrige Säure wird Silbernitrit angewendet, welches in der
Weise (vergl. Walter-Gärtner 1. c. S. 401) hergestellt wird, daß man eine konzentrierte
Lösung von Kaliumnitrit mit Silberlösung versetzt, das ausgefällte Silbernitrit abfiltriert
und auf dem Filter mit wenig kaltem, destilliertem Wasser nachwäsoht, das Silbernitrit
dann durch möglichst wenig kochendes Wasser löst und auskristallisiereu läßt. Die
Mutterlauge wird abgegossen, die Kristalle von Silbernitrit zwischen Fließpapier ausgepreßt
und getrocknet. Das Silbernitrit kristallisiert sehr leicht, hat eine bestimmte
Zusammensetzung, die beständig ist, und verdient deshalb vor dem käuflichen Kaliumnitrit
den Vorzug, weil letzteres von sehr schwankender Zusammensetzung ist und der Gehalt der
Lösung daher stets durch Titration mit Permanganatlösung festgestellt werden muß.
0,406 g des so dargestellten reinen, trocknen Silbernitrits werden in einem Liter-Kolben
mit heißem Wasser gelöst, durch eine reine Kalium- oder Natriumchloridlösung
zersetzt, die Flüssigkeit nach dem Erkalten, ohne zu filtrieren, mit destilliertem Wasser
zu 1 1 aufgefüllt und nach dem Durchmischen beiseite gestellt, bis sich der Niederschlag
von Chlorsilber abgesetzt hat. Von der überstehenden klaren Flüssigkeit werden 100 ccm
abpipettiert, zu 1 1 verdünnt und diese Lösung nach dem Durchmischen zu den Versuchen
verwendet. 1 ccm derselben enthält 0,01 mg salpetrige Säure (N 2 0 3 ).
