Untersuchung von Stallmist.
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A. Untersuchung der wässerigen Flüssigkeit,
Die wässerige Düngerlösung ist, wenn eine vollständige Untersuchung derselben
beabsichtigt wird, in folgender Weise zu behandeln:
1. Von 300—600 g der Flüssigkeit (50—100 g des feuchten Mistes ent
sprechend) wird etwa ein Drittel unter den nötigen Vorsichtsmaßregeln ab-
destilliert und das hierbei sich verflüchtigende Ammoniak in einer Vorlage
mit titrierter Schwefelsäure aufgefangen. Die in der Retorte zurückbleibende
Flüssigkeit wird sodann mit Wasser und 1—2 g frisch gebrannter Magnesia
versetzt, abermals ungefähr ein Drittel abdestilliert, unter Auffangen des Destillates
in vorgelegter titrierter Schwefelsäure und durch Zurticktitrieren das ursprünglich
fester gebundene Ammoniak ermittelt.
2. Salpetersäure pflegt im Stallmist in kaum nennenswerter Menge vor
handen zu sein; falls eine Bestimmung wünschenswert erscheint, verfährt man nach
dem Verfahren von Schlösing oder besser nach demjenigen von Th. Pfeiffer
(vergl, unter „Düngemittel“).
3. Zur Bestimmung der Gesamtmenge des Stickstoffes engt man 200 com
der Flüssigkeit nach dem Ansäuern mit Phenolsohwefelsäure direkt im Glaskolben erst
auf dem Wasserbade oder direkt Uber ganz kleiner Flamme ein, bis das überschüssige
Wasser verdunstet ist, und verbrennt zuletzt unter Zusatz von mehr Phenolschwefel
säure nach dem Verfahren von Kjeldahl.
4. Zur Bestimmung der fertig gebildeten Schwefelsäure übersättigt
man 200 g der Lösung mit Salzsäure, erwärmt, filtriert, wenn eine Ausscheidung
erfolgt, und fällt wie gewöhnlich mit Chlorbaryum in der Kochhitze. Der abfiltrierte,
gut ausgewaschene Niederschlag wird getrocknet und geglüht, sodann mit etwas
Salpetersäure angefeuchtet und wieder eingetrocknet, hierauf mit verdünnter Salz
säure behandelt, abermals abfiltriert und nach dem Trocknen, Glühen usw. gewogen
(vergl. unter „Untersuchung der Pflanzenasche“).
5. Der Rest des wässerigen Düngerauszuges (4—5000 ccm) wird in einer
Schale auf dem Dampf bade bis zur Trockne eingedampft, die Gesamtmenge des
Rückstandes gewogen und hiervon einzelne Teile in folgender Weise verwendet:
a) In 2—3 g des Rückstandes ermittelt man durch Trocknen bei 110° die
noch vorhandene Feuchtigkeit und verbrennt hierauf bei möglichst schwacher
Hitze die organische Substanz, um den Gehalt an Gesamtasche zu finden. In
der so gewonnenen Asche wird die Kohlensäure bestimmt (S. 15); die Differenz
ergibt die Menge der Reinasche. Wenn zur Zersetzung der „Rohasche“ für die
Kohlensäure-Bestimmung reine Salpetersäure benutzt worden ist, so kann die ab
filtrierte Flüssigkeit auch zur Bestimmung des Chlors dienen, dessen Menge jedoch
auf andere Weise (vergl. c) kontrolliert werden muß.
b) Weitere 2—3 g der nicht veraschten Substanz werden zur Bestimmung
der fertig gebildeten Kohlensäure verwendet.
c) Die Gesamtmenge des Schwefels neben der fertig gebildeten Schwefel
säure, der ganze Gehalt an Chlor, sowie die Phosphor säure werden am besten
in der Weise ermittelt, daß 2—3 g des trocknen Rückstandes nach dem Pulvern
anteilweise mit einem Silberspatel in eine in einem Silbertiegel befindliche Schmelze
von 6—8 Gewichtsteilen Ätzkali und 1 / 2 Gewichtsteil Salpeter unter fortwährendem
Umrühren eingetragen und die ganze Masse zuletzt durch stärkeres Erhitzen weiß-
gebrannt wird, was ohne Schwierigkeit zu bewirken ist. Die erkaltete Masse wird
mit Wasser auf geweicht und mit reiner Salpetersäure übersättigt. Wenn alles
gelöst ist, bringt man auf ein bestimmtes Volumen und entnimmt nun 3 aliquote Teile.
