Thomasphosphatmehl.
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Luftbade oder auch über freier Flamme auf dein Drahtnetz, bis sich weide
Dämpfe entwickeln. Beim Erhitzen über freier Flamme vollzieht sich die Aufschließung
in Stunde. Man läßt erkalten, füllt mit Wasser bis zur Marke auf,
mischt und filtriert. Die filtrierte Flüssigkeit trübt sich nach längerer Zeit 1 ) häufig
durch sich ausscheidendes Calciumsulfat, das sich dann aber später in Zitronensäuren!
Ammon wieder löst. Ohne darauf also Rücksicht zu nehmen, wird in 50 ccm
dieser Lösung die Phosphorsäure bestimmt (vergl. S. 152 unter/?).
Die Aufschließung des Thomasphosphatmehles mit Schwefelsäure hat den Vorteil,
daß dadurch die Kieselsäure so gut wie vollständig und der Gips zum größten Teil
ausgeschieden wird, welche beide die spätere Fällung der Phosphorsaure (vergl. S. 153)
beeinträchtigen können, 2 ) so daß man stets Lösungen von fast gleichem Gehalt an Gips
und Tonerde erhält. Auf diese Weise fallen die Ergebnisse für die nach dem Zitrat-^erfahren
bestimmte Phosphorsäure gleichmäßiger aus. Die freie Schwefelsäure ist nach
Fresenius 3 ) ohne Einfluß auf die Bildung des Molybdanuiederschlages wenn die
Phosphorsäure nach dem Molybdänverfahren bestimmt wird. Etwa vorhandenes Eisenoxydul
Wlf d durch die Salpetersäure der Molybdänlösung oxydiert. Das Aufschließen mit Schwefelte
kann aber den Nachteil haben, daß sich mitunter. fodmb “ tTrkt
Wandungen ansetzt und dadurch, daß er Phosphatlösung emschheßt, fehlerhaft wirkt.
Wenngleich dieser Fall nur vereinzelt vorkommt so wird doch von manchem
Aufschließung mit Salzsäure vorgezogen. Dieses Verfahren ist aber vom
Verbände landw. Versuchs-Stationen im Deutschen Reiche als unzulässig erklärt
Worden. 1 )
m Eine vollsändige und glatte Aufschließung des Thomasphosphatmehles erreicht
Un auc h durch Eindampfen mit Königswasser. Indes wird hierdurch leicht etwas
viel Fhosphorsäure gefunden, weil der vorhandene Phosphor in Phosphorsäure
d u )er f eführt und mit bestimmt wird. Freilich geht auch ein Teil des Phosphors
r °h Aufschließen mit Schwefelsäure und Salzsäure in Phosphorsäure über; für
Eit'f bUnlieb sind die Differenzen jedoch nur gering und hat es keinen wesentlichen
u3 > ob man mit Schwefelsäure, Salzsäure oder Königswasser aufschließt.
b an , "• ^itronensäurelösliche Pliosphorsäure. ö g des natürlichen oder bei Vorteilen
groben Stückchen durch ein 2 mm-Sieb gesiebten Thomasmehles werden in
an 61 | i ccm_ Eolben gebracht, in welchen man vorher, um das hestsetzen der Substanz
2 0/ . Wandung zu verhüten, 5 ccm Alkohol gegeben hat; der Kolben wird mit
/o'iger Zitronensäure, deren Temperatur 17,5° beträgt, bis zur Marke aufgefüllt,
R Kautschukpfropfen verschlossen und ohne \erzug 30 Minuten lang in den
D «erapparat gebracht, der sich 30—40mal in der Minute um seine Achse dreht,
gehnu° Sllng wird dann sogleich filtriert. Diese Bedingungen müssen strenge inne
cn Werden. Besonders ist noch folgendes zu beachten:
ten*; DerRau «b worin die Ausschüttung vorgenommen wird, muß eine Durohschnitts-P
atur v on 17,5" haben.
’) Läßt man die sauren
816 leicht ganz klare Filtrate.
unfiltrierten Lösungen einige Stunden stehen, so geben
2 ) Dip 1 « kl ^ r - 6 .. , • t uac h einigen Versuchen nicht so not-'
Ve ndio- z JJle Beseitigung der Kieselsäure scheint nacu s
31
. — sein, 45i. „94 Bei etwaiger Anwendung
3 ) Zeitschr. f. anal. Chemie 1864, ’, i: -!4; l" 3 ’ „konzentrierter Salzsäure un
4 ) Landw. Versuchs-Stationen 13J2 ‘ , '’ tme hl mit loO ccm Kieselsäure l / a Stunde
Salzsäure verdampft mau 10 g Ph ° S £ tand zur Absche«*« in einen 500 ccm-Wasserhade
zur Trockne, erwärmt denWasser auf, &***
S 1 . Luftbado, nimmt mit salzsäurehaltigem
Kolh eil
