584
Speisefette und -öle.
säure ausgezeichnet, die sich in ihm in Mengen von etwa 5 °/ 0 finden, während
Arachinsäure in anderen Ölen (Olivenöl, Eüböl) nur spurenweise 1 ) Vorkommen soll.
Der Nachweis und die Bestimmung der Arachinsäure (und Lignocerinsäure)
geschieht nach dem von Tortelli und Euggeri * 2 3 ) abgeänderten Verfahren von
A. Eenard 8 ) in folgender Weise:
20 g öl werden in einem Kolben von etwa 250 ccm Inhalt mit 50 ccm
alkoholischer Kalilauge (120 g Kalihydrat + 1000 ccm Alkohol von 90°) unter
Aufsatz eines als Eückflußkühlcr dienenden 70 cm langen, gebogenen Glasrohres
auf dem siedenden Wasserbade verseift; darauf setzt man 3 Tropfen Phenolphthalein
hinzu und neutralisiert mit 10 °/ 0 -iger Essigsäure. Diese Seifenlösung gießt man
in dünnem Strahle in eine in einem weithalsigen Erlenmeyer-Kolben befindliche
siedendheiße Lösung von 200 ccm 10 °/ 0 -iger Bleiacetatlösung und 100 ccm Wasser,
wobei man die Flüssigkeit fortwährend gut schüttelt. Darauf kühlt man den
Erlenmeyer-Kolben unter häufigem Umschütteln unter der Wasserleitung 10 Minuten
lang ab, wobei sich die Bleiseife an den Wandungen und auf dem Boden des
Kolbens festsetzt und die Flüssigkeit klar wird; letztere gießt man ab und
wäscht die Bleiseifen noch 3-mal nacheinander mit je etwa 200 ccm heißem Wasser
(70—80°) und kühlt jedesmal wieder ab. Die wenigen noch der Bleiseife anhaftenden
Wassertropfen tupft man mit Filtrierpapier ab und gibt darauf zu der Seife 220 ccm
frisch destillierten Äther, mit welchem man unter Umschütteln den größten Teil
der Bleiseifen von den Wandungen entfernt. Darauf erwärmt man 20 Minuten
lang unter häufigem Umschütteln am EUckflußktthler und kühlt den Kolben
etwa x / 2 Stunde lang unter der Wasserleitung ab. Man dekantiert die Äther
lösung vorsichtig ab, wiederholt die Erwärmung des Eückstandes im Kolben mit
100 ccm Äther und kühlt abermals in obiger Weise ab. Darauf dekantiert man
die Ätherlösung durch dasselbe Filter, bringt schließlich den ganzen Eückstand
auf das Filter und wäscht mit Äther so lange aus, bis das Filtrat keinen Eück
stand mehr hinterläßt. Alsdann durchbohrt man das auf einen Scheidetrichter
gesetzte Filter und spült seinen ganzen Inhalt mit etwa 220 ccm Äther in den
Scheidetrichter. Darauf setzt man 150 ccm 20°/ 0 -ige Salzsäure hinzu, schüttelt
stark durch, läßt absitzen und die Salzsäure mit dem ausgeschiedenen Bleichlorid
abfließen; die ätherische Fettsäurenlösung schüttelt man noch zweimal mit je
150 ccm WAsser, filtriert sie durch ein kleines Filter in einen Erlenmeyer-Kolben,
wäscht Kolben und Filter mit kleinen Mengen Äther nach und destilliert alsdann
den Äther ab.
Der Eückstand, der aus den gesättigten Fettsäuren des Öles besteht, wird
unter Zusatz eines Tropfens verdünnter Salzsäure mit 100 ccm 90 °/ 0 -igem Alkohol
unter Verwendung eines Glasrohres als Eückflußkühler auf dem Wasserbade bis
ungefähr 60° erwärmt, bis völlige Lösung eingetreten ist. Beim Abkühlen auf
Zimmertemperatur scheiden sich alsdann bei Gegenwart von Arachisöl zunächst
sehr feine Nadeln von Lignocerinsäure und darauf perlrautterglänzende Blättchen
von Arachinsäure ab. 4 * ) Nach etwa 3-stündigem Stehen bei 15—20° sammelt
man den Niederschlag auf einem Filter, wobei man die durchfiltrierte Flüssigkeit
4 ) L. Archbutt (Journ. Soc. chem. Indust. 1898, 17, 1009) fand in reinem Eapsöl
bis zu 1,4 °/ 0 und in Senföl 1,8 °/ 0 Arachinsäure.
2 ) Chem.-Ztg. 1898, 22, 600.
3 ) Zeitschr. f. analyt. Chemie 1873, 12, 231.
4 ) Bei Gegenwart von Baumwollsamenöl scheiden sich auch die festen Fettsäuren
dieses Öles mit ab.