Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Speisefette  und  -öle.

säure  ausgezeichnet,  die  sich  in  ihm  in  Mengen  von  etwa  5  °/ 0  finden,  während
Arachinsäure  in  anderen  Ölen  (Olivenöl,  Eüböl)  nur  spurenweise 1 )  Vorkommen  soll.
Der  Nachweis  und  die  Bestimmung  der  Arachinsäure  (und  Lignocerinsäure)
geschieht  nach  dem  von  Tortelli  und  Euggeri *  2  3 )  abgeänderten  Verfahren  von
A.  Eenard 8 )  in  folgender  Weise:
20  g  öl  werden  in  einem  Kolben  von  etwa  250  ccm  Inhalt  mit  50  ccm
alkoholischer  Kalilauge  (120  g  Kalihydrat  +  1000  ccm  Alkohol  von  90°)  unter
Aufsatz  eines  als  Eückflußkühlcr  dienenden  70  cm  langen,  gebogenen  Glasrohres
auf  dem  siedenden  Wasserbade  verseift;  darauf  setzt  man  3  Tropfen  Phenolphthalein
hinzu  und  neutralisiert  mit  10  °/ 0 -iger  Essigsäure.  Diese  Seifenlösung  gießt  man
in  dünnem  Strahle  in  eine  in  einem  weithalsigen  Erlenmeyer-Kolben  befindliche
siedendheiße  Lösung  von  200  ccm  10  °/ 0 -iger  Bleiacetatlösung  und  100  ccm  Wasser,
wobei  man  die  Flüssigkeit  fortwährend  gut  schüttelt.  Darauf  kühlt  man  den
Erlenmeyer-Kolben  unter  häufigem  Umschütteln  unter  der  Wasserleitung  10  Minuten
lang  ab,  wobei  sich  die  Bleiseife  an  den  Wandungen  und  auf  dem  Boden  des
Kolbens  festsetzt  und  die  Flüssigkeit  klar  wird;  letztere  gießt  man  ab  und
wäscht  die  Bleiseifen  noch  3-mal  nacheinander  mit  je  etwa  200  ccm  heißem  Wasser
(70—80°)  und  kühlt  jedesmal  wieder  ab.  Die  wenigen  noch  der  Bleiseife  anhaftenden
Wassertropfen  tupft  man  mit  Filtrierpapier  ab  und  gibt  darauf  zu  der  Seife  220  ccm
frisch  destillierten  Äther,  mit  welchem  man  unter  Umschütteln  den  größten  Teil
der  Bleiseifen  von  den  Wandungen  entfernt.  Darauf  erwärmt  man  20  Minuten
lang  unter  häufigem  Umschütteln  am  EUckflußktthler  und  kühlt  den  Kolben
etwa  x / 2  Stunde  lang  unter  der  Wasserleitung  ab.  Man  dekantiert  die  Ätherlösung ­
  vorsichtig  ab,  wiederholt  die  Erwärmung  des  Eückstandes  im  Kolben  mit
100  ccm  Äther  und  kühlt  abermals  in  obiger  Weise  ab.  Darauf  dekantiert  man
die  Ätherlösung  durch  dasselbe  Filter,  bringt  schließlich  den  ganzen  Eückstand
auf  das  Filter  und  wäscht  mit  Äther  so  lange  aus,  bis  das  Filtrat  keinen  Eückstand ­
  mehr  hinterläßt.  Alsdann  durchbohrt  man  das  auf  einen  Scheidetrichter
gesetzte  Filter  und  spült  seinen  ganzen  Inhalt  mit  etwa  220  ccm  Äther  in  den
Scheidetrichter.  Darauf  setzt  man  150  ccm  20°/ 0 -ige  Salzsäure  hinzu,  schüttelt
stark  durch,  läßt  absitzen  und  die  Salzsäure  mit  dem  ausgeschiedenen  Bleichlorid
abfließen;  die  ätherische  Fettsäurenlösung  schüttelt  man  noch  zweimal  mit  je
150  ccm  WAsser,  filtriert  sie  durch  ein  kleines  Filter  in  einen  Erlenmeyer-Kolben,
wäscht  Kolben  und  Filter  mit  kleinen  Mengen  Äther  nach  und  destilliert  alsdann
den  Äther  ab.
Der  Eückstand,  der  aus  den  gesättigten  Fettsäuren  des  Öles  besteht,  wird
unter  Zusatz  eines  Tropfens  verdünnter  Salzsäure  mit  100  ccm  90  °/ 0 -igem  Alkohol
unter  Verwendung  eines  Glasrohres  als  Eückflußkühler  auf  dem  Wasserbade  bis
ungefähr  60°  erwärmt,  bis  völlige  Lösung  eingetreten  ist.  Beim  Abkühlen  auf
Zimmertemperatur  scheiden  sich  alsdann  bei  Gegenwart  von  Arachisöl  zunächst
sehr  feine  Nadeln  von  Lignocerinsäure  und  darauf  perlrautterglänzende  Blättchen
von  Arachinsäure  ab. 4  * )  Nach  etwa  3-stündigem  Stehen  bei  15—20°  sammelt
man  den  Niederschlag  auf  einem  Filter,  wobei  man  die  durchfiltrierte  Flüssigkeit

4 )  L.  Archbutt  (Journ.  Soc.  chem.  Indust.  1898,  17,  1009)  fand  in  reinem  Eapsöl
bis  zu  1,4  °/ 0  und  in  Senföl  1,8  °/ 0  Arachinsäure.
2 )  Chem.-Ztg.  1898,  22,  600.
3 )  Zeitschr.  f.  analyt.  Chemie  1873,  12,  231.
4 )  Bei  Gegenwart  von  Baumwollsamenöl  scheiden  sich  auch  die  festen  Fettsäuren
dieses  Öles  mit  ab.
            
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