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Untersuchung von Boden.
übergossen, nachdem man die überstellende Luft durch Einleiten von Kohlensäure
vertrieben bezw. durch letztere ersetzt hat; der Kolben wird alsdann mit einem
B unsen sehen Ventil verschlossen. Man behandelt jetzt unter öfterem Umschwenken auf
dem Wasserbade ungefähr 2 Stunden, läßt erkalten, füllt mit ausgekochtem destillierten
Wasser, dem man noch etwas verdünnte Schwefelsäure zusetzt, damit die Flüssigkeit
sehr stark sauer ist, zur Marke auf und mischt den Inhalt. Man läßt den Kolben
verschlossen stehen, bis sich der ungelöste Boden vollständig gesetzt hat, hebt einen
aliquoten Teil der klaren Flüssigkeit ab und titriert diese mit 1 /io Normal-Kaliumpermanganat
(S. 24 ß 2), indem man die erste, einige Sekunden anhaltende Rötung
der Lösung als Endreaktion annimmt. Bei humusreichen Böden liefert dieses Verfahren
indes leicht zu hohe Ergebnisse, weil auch die gelöste organische Substanz
schon in der Kälte reduzierend auf Kaliumpermanganat wirkt.
9. Bestimmung von Kupfer und Blei, Kupfer und Blei finden sich mitunter
im natürlichen Boden oder können durch Fabrikabgänge oder durch Düngung mit
Straßenkehricht bezw. Hausabfällen in den Boden gelangen. Zu ihrer Bestimmung
wird in die erwärmte salzsaure Bodenlösung Schwefelwasserstoff geleitet; ist gleichzeitig
auch auf Zink Rücksicht zu nehmen, so muß man stärker salzsauer machen,
da nach verschiedenen Beobachtungen sonst das Zink teilweise mitgefällt wird.
Nach den Versuchen von R. Grundmann 1 ) setzt man auf etwa 250 ccm Lösung
30 ccm Salzsäure von 1,1 spezifischem Gewicht zu und leitet bei etwa 70° Schwefelwasserstoff
ein bis zum starken Vorwalten, filtriert, ehe der Schwefelwasserstoffüberschuß
entwichen oder zersetzt ist, wäscht mit schwefelwasserstoffhaltigem Wasser
aus, trocknet, röstet, löst wieder in Königwasser, verdampft zur Trockne, setzt
Wasser und Salzsäure zu, wie oben, und fällt nochmals mit Schwefelwasserstoff-Der
so zinkfreie Niederschlag wird wieder filtriert, ausgewaschen, in Salpetersäure
gelöst, mit destilliertem Wasser verdünnt und filtriert. Das Filtrat versetzt man
mit reiner Schwefelsäure in nicht zu geringem Überschuß, verdampft, bis das
Schwefelsäurehydrat anfängt sich zu verflüchtigen, * 2 ) läßt erkalten, fügt Wasser
zu und filtriert ohne Säumen das ungelöst bleibende schwefelsaure Blei ab. Sollte
der Rückstand nicht mehr genug freie Schwefelsäure enthalten, so fügt man zu
demselben verdünnte Schwefelsäure, bevor man Wasser zusetzt. Den Niederschlag
wäscht man mit schwefelsäurehaltigem Wasser aus, verdrängt dieses zuletzt durch
Weingeist, trocknet, glüht im Porzellantiegel und wägt als schwefelsaures Blei
(PbS0 4 ). Im Filtrat vom schwefelsauren Blei wird das Kupfer bestimmt, indem man
die Flüssigkeit zum Sieden erhitzt und mit Kalilauge versetzt. Das gefällte
Kupferoxydhydrat wird abfiltriert, heiß ausgewaschen, getrocknet, im Porzellantiegel
geglüht und als Kupferoxyd (CuO) gewogen. Auch läßt sich das Kupfer
elektrolytisch abscheiden und bestimmen.
In den beiden vereinigten Filtraten vom Schwefelwasserstoffniederschlage
wird zuerst durch Kochen der überschüssige Schwefelwasserstoff verjagt und das
Zink wie folgt bestimmt:
10. Bestimmung von Zink. Da man gewöhnlich große Mengen von Eisen
in den Bodenlösungen hat, so scheidet man am besten letzteres zuerst durch essig'
saures Natrium ab (S.,24 ß 1), filtriert und bestimmt in der essigsauren Lösung
das Zink, indem man in die warme Lösung Schwefelwasserstoff bis zum starken
Vorwalten einleitet. Man läßt zweckmäßig bedeckt etwa 12 Stunden an eine»
warmen Orte stehen, filtriert und wäscht mit schwefelwasserstoffhaltigem Wasser
>) Joum. f prakt. Chemie, 78, 241.
2 ) Man muß so weit erwärmen, bis alle Salpetersäure entfernt ist.
