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Rohstoffe und Erzeugnisse der Spiritusfabrikation. 
h) Quantitative Bestimmung, cc) Salzsäure — Salpetersäure kommt 
wohl kaum vor — 300 bis 500 ccm Essig werden mit vorgelegtem Kühler destilliert 
und im Destillat die etwa vorhandene Salzsäure mit Silberlösung wie üblich 
quantitativ bestimmt. 
ß) Schwefelsäure (und Salzsäure). Nach A. Hilger 1 ) werden 20 ccm des 
fraglichen Essigs nach dem Tüpfelverfahren auf neutralem Lackrauspapier mit Normal- 
Alkali genau neutralisiert, die neutrale Flüssigkeit bis auf etwa den 10. Teil ein 
gedampft, mit einigen Tropfen der obigen Methylviolettlösung versetzt, bis auf 
etwa 3—4 ccm mit Wasser verdünnt und heiß mit Normal-Schwefelsäure bis zum 
Farbenübergange, der sehr scharf eintritt, zersetzt. Die verbrauchte. Menge Normal- 
Schwefelsäure wird vom verbrauchten Normal-Alkali abgezogen und der bleibende Rest 
an Normal-Alkali auf Schwefelsäure umgerechnet. Es kann auch in der Siedehitze, 
am besten in einer Porzellanschale gearbeitet werden. 
Das Verfahren beruht darauf, daß das Natriumacetat bei 60—70° bezw. bei 
Siedehitze durch Schwefelsäure vollkommen zersetzt wird. 1 ccm Normal-Alkali 
= 0,049 g Schwefelsäure (H 2 S0 4 ). 
B. Kohnstein * 2 3 ) schüttelt 100 ccm des fraglichen Essigs mit frisch aus 
geglühtem Magnesiumoxyd, bis die Flüssigkeit nicht mehr sauer reagiert und filtriert. 
Vom Filtrat werden 25-—50 ccm in einer Platinschale zur Trockne verdampft und 
der Rückstand bei nicht zu hoher Temperatur geglüht. Essigsaures Magnesium 
geht hierbei in unlösliches kohlensaures Magnesium über, während schwefelsaures 
und Chlor-Magnesium (herrührend von freier Schwefelsäure und Salzsäure) bestehen 
und löslich bleiben. Man löst daher in Wasser, filtriert und bestimmt im Filtrat 
nach Entfernung von etwa vorhandenem Kalk die Magnesia als Pyrophosphat, 
zieht von dieser Menge die ürsprünglich im Essig vorhandene Magnesia ab und 
berechnet aus dem Rest die dieser Magnesia entsprechende Menge freie Schwefel 
oder Salzsäure. 
M. Vizern 8 ) macht gegen dieses Verfahren geltend, daß das kohlensaure 
Magnesium in Wasser nicht unlöslich ist, und schlägt folgendes, allerdings sicherere 
Verfahren vor: 
In etwa 50 ccm des fraglichen Essigs wird die Gesamtmenge Mineralsäure, 
also Schwefelsäure durch Fällen mit einer salzsauren Chlorbayum-Lösung, Salz 
säure nach Neutralisieren mit Alkali und Wiederansäuren mit Salpetersäure durch 
Silberlösung wie üblich bestimmt. Wenn keine freien Säuren dieser Art vorhanden 
sind, so entstehen auf diese Weise nur schwache Trübungen. Darauf werden 50 ccm 
Essig in einer Platinschale zur Trockne verdampft, der Rückstand geglüht und im 
Glührückstande ebenfalls wie oben die vorhandene Menge Schwefel- oder Salzsäure 
bestimmt. Die Differenz zwischen der ersten und letzten Bestimmung gibt die 
Menge freie Säure, da diese durch Glühen des Rückstandes verflüchtigt werden. 
Freie Salpetersäure kann nach S. 145 u. ff. durch Bestimmung derselben 
im natürlichen Essig und im eingedampften und geglühten Rückstände ermittelt 
werden. 
7. Fremde, freie organische Säuren. Freie Weinsäure 4 * ) wird wie bei 
„Wein“ bestimmt. 
4 ) Archiv f. Hygiene, 8, 448. 
2 ) Dinglers polyt. Journal 1885, 256, 128. 
3 ) Chem.-Ztg. 1886, 10, Repertorium S. 83. 
4 ) In Weinessig kann unter Umständen auch freie Weinsäure als natürlicher Be 
standteil aus dem verwendeten Weine herrühren.