Nachweis der Beschädigungen durch saure Eauchgase.
917
heißem Wasser gründlich aus und versetzt das Filtrat in der Hitze mit Essigsäure
his zur sauren Reaktion und darauf mit Natriumkarbonat, bis die Flüssigkeit wieder
alkalisch ist. Nunmehr gibt man zu der heißen Flüssigkeit siedendheiße Chlorcaloium-Lösung,
vermeidet aber jeden Überschuß. Der erhaltene Niederschlag wird auf ein
gehärtetes Filter gebracht, mit Wasser ausgewaschen und in eine Platinschale gegeben;
in dieselbe Schale bringt man sodann die mit Wasser ausgezogene Asche
und trocknet die Schale.
Austreiben des Fluors. (Fig. 3461.) Die auf vorstehende Weise erhaltene
Asche und der mit Chlorcalcium erhaltene Niederschlag werden mit 3—6 g feinst gepulvertem
Bergkristall innig vermischt und in der Platinschale S mit der 10-fachen
Menge vom sauren Kaliumsulfat versetzt.
Boden und Ton werden ohne weiteren Zusatz mit dem doppelten Gewicht
sauren Kaliumsulfates versetzt. Man setzt nun den Deckel von Platinblech auf die
Schale und verbindet denselben mit der Waschflasche W. Dieselbe wird gefüllt mit
Kalilauge (1 Teil Kalihydrat: 3 Teilen Wasser). An die Waschflasche schließen sich
zwei U-Röhren, die mit Glasperlen und Kalilauge gefüllt sind; das Ganze wird an
eine Säugpumpe angeschlossen. Die Kalilauge in der Waschflasche ist mit Lackmus
blau gefärbt; sollte der Inhalt sauer werden, so ist die Waschflasche sofort gegen eine
frisch gefüllte auszuwechseln. Zu Beginn erhitzt man die Schale ganz allmählich,
zum Schluß mit voller Flamme. Man läßt, wenn keine Dämpfe mehr übergehen,
erkalten, pulvert den Inhalt der Platinschale in einem Mörser, mischt mit einem
Viertel des Volumens der ganzen Masse mit saurem Kaliumsulfat und wiederholt
das Erhitzen noch einmal. Nun bringt man die Flüssigkeit aus der Waschflasche
und den beiden ü-Röhren in eine geräumige Platinschale, versetzt mit wenig
Wasserstoffsuperoxyd und erhitzt längere Zeit auf dem Dampfbade. Nach dem
Zusatz von Lackmustinktur neutralisiert man mit Salpetersäure, so daß die Flüssigkeit
noch eben alkalisch bleibt. — Diese Operation erfordert die größte Aufmerksamkeit.
Den Abdampfrückstand in der Schale zieht man mit Wasser aus, filtriert und
dampft das Filtrat mit einer Lösung von Zinkoxyd, das ehlorfrei sein muß, und
Ammonkarbonat zur Trockne, filtriert und wiederholt das Verfahren noch einmal.
Das nun erhaltene Filtrat wird mit Natriumkarbonat versetzt, zum Sieden erhitzt
und mit siedender Chlorcalciumlösung gefällt, und zwar nur mit so viel, daß noch
ein Überschuß von Natriumkarbonat vorhanden bleibt. Man erwärmt noch einige
Zeit, filtriert durch ein gehärtetes Filter, wäscht gut aus und spült den Niederschlag
in eine Platinschale. Nach dem Trocknen glüht man den Niederschlag ganz
schwach, verdampft mit wenig überschüssiger Essigsäure zur Trockne, nimmt mit
heißem Wasser auf, filtriert und wäscht gründlich mit heißem Wasser nach.
Bestimmung des Fluors. Den so erhaltenen Niederschlag von Fluorcalcium
spült man in den Platintiegel t (Fig. 346II), trocknet und setzt die Platinkuppel
auf. In den Tubus derselben bringt man das gewogene Ätzröhrchen
(Fig. 346HI); dasselbe ist gefüllt mit Perlen von Borosilikat-Glas, die unten auf einem
Platindrahtnetz ruhen; oben ist das Röhrchen mit einem eingeschliffenen Glasrohre
versehen; hierdurch wird es mit einem Aspirator verbunden, nachdem man zwischen
Aspirator und Röhrchen noch ein Rohr r, gefüllt mit Glasperlen und konzentrierter
Schwefelsäure, eingeschaltet hat. Man saugt nun durch das Knierohr b (Fig. 346II)
konzentrierte, besonders gereinigte Schwefelsäure in den Platintiegel und verbindet
alsdann das Knierohr mit der Waschflasche c, gefüllt mit konzentrierter Schwefelsäure.
Der Platintiegel wird in ein Bad von Paraffin gestellt und das Paraffin
auf 190—200° erhitzt. Man saugt während des Erhitzens einen langsamen Luft
