Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bibliographic data

Monograph

Identifikator:: 883823179

URN:: urn:nbn:de:zbw-retromon-4396

Document type:: Monograph

Author:: König, Joseph http://d-nb.info/gnd/119182084

Title:: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Edition:: Dritte, neubearbeitete Auflage

Place of publication:: Berlin

Publisher:: Verlagsbuchhandlung Paul Parey

Year of publication:: 1906

Scope:: 1 Online-Ressource (XXIII, 1083 Seiten)

Digitisation:: 2017

Collection:: Economics Books

Usage license:: Get license information via the feedback formular.

Chapter

Document type:: Monograph

Structure type:: Chapter

Title:: Künstliche Düngemittel

Collection:: Economics Books

150 Künstliche Düngemittel. b) Gewichtsanalytische Bestimmung. Für die gewichtsanalytische Be stimmung der Phosphorsäure sind zwei Verfahren, das sog. Molybdän- und das sog. Zitratverfahren, und zwar sowohl für die Ermittelung der wasserlöslichen wie wasserunlöslichen Phosphorsäure in Gebrauch. a) Molybdänverfahren. Die Ausfüllung der Phosphorsäure durch Ammon- molybdat kann für alle Abänderungen dieses Verfahrens nach folgender Vorschrift stattfinden: 25 bezw. 50 ccm der kieselsäurefreien Phosphatlösung (entsprechend 0,5 g bezw. 1,0 g Phosphat) werden in ein Becherglas gebracht und, falls die Lösung nicht schon salpetersauer ist, erst ammoniakalisch, dann salpetersauer gemacht 1 ) und mit 100 ccm Molybdänlösung (auf 0,19 g Phosphorsäure nicht unter 50 ccm Molybdänlösung, vergl. Lösung No. 9 am Schluß) vermischt, bei 60—70° 3 Stunden * 2 ) lang im Wasserbade behandelt und mindestens 3 Stunden lang der Abkühlung überlassen und darauf filtriert. Zur Beschleunigung der Bildung des Niederschlages von phosphormolyhdänsaurem Ammon wird zweckmäßig etwa 1 / 4 Vol. der Mischung an Ammoniumnitratlösung (750 g in 1 I) zugesetzt. Den Niederschlag wäscht man mittels wiederholter Dekantation im Becherglase durch ein kleines Filter mit einer Flüssigkeit, welche aus 100 Teilen der erwähnten Molybdänlösung, 20 Teilen Salpeter säure von 1,2 spezifischem Gewicht und 80 Teilen Wasser hergestellt ist (Lösung No. 10), oder mit einer Ammonnitratlösung unter Zusatz von etwas Salpetersäure (Lösung No. 11) aus, bis die Kalkreaktion vollkommen verschwunden ist. 3 ) Der Trichter mit dem darauf befindlichen geringen Teil des gelben Nieder schlages wird, nachdem das Filter mit einer der angegebenen Flüssigkeiten ebenfalls vollständig ausgewaschen worden ist, alsdann über das Becherglas, in dem das Aus fällen stattfand, gebracht, das Filter mit möglichst wenig Ammoniakwasser (1 Teil Ammoniak und 3 Teile Wasser) so lange behandelt, bis sich der Niederschlag vollkommen gelöst hat, und dann mit heißem Wasser genügend (7—-8-mal) aus gewaschen; sollte hierdurch nicht genügend Ammoniak in das darunter befindliche Gefäß zum Lösen des gelben Niederschlages gekommen sein, so setzt man so viel hinzu, bis sich der Niederschlag eben auflöst. Die Lösung muß vollkommen klar sein- In der so hergestellten Lösung geschieht die Fällung der Phosphorsäure in folgender Weise; J ) Es muß ausdrücklich hervorgehoben werden, daß man keine salzsäurehaltige Lösung erst in dieser Weise behandeln und dann später bei 80—90° oder im siedenden Wasserbade mit Molybdänlösung fällen darf. Denn bei dieser Temperatur setzt sich das Chlorammonium mit der Salpetersäure zu salpetersaurem Ammon und Salzsäure um, es ent stehen wieder Salzsäure bezw. Königswasser, welche lösend auf den Niederschlag von phos phormolybdänsaurem Ammon wirken bezw. die Bildung des Niederschlages beeinträchtigen- Hat man eine salzsaure Lösung von Phosphaten und will diese mit Molybdänlösung fällen, so muß man sie mehrmals (2—3-mal) auf dem Wasserbade mit Salpetersäure zur Trockne verdampfen, den Rückstand mit Salpetersäure aufnehmen, nötigenfalls filtrieren und erst diese Lösung mit Molybdänlösung fällen. 2 ) P. Wagner setzt bei kieselsäurereichen Phosphat-Lösungen (wie Thomasmehl) nur so lange ins Wasserbad, bis das Gemisch die Temperatur von 65° erreicht hat. Dehnt man die Erwärmung zu lange aus, so kann leicht Kieselsäure mit ausgeschieden werden- Diese Mitausscheidung von Kieselsäure erkennt man daran, daß der Niederschlag sich nur langsam löst und das Filtrat sich nur langsam klärt. 3 ) Die Prüfung auf Kalk erfolgt durch Versetzen von 1 ccm des Waschwassers ndt durch ein wenig Schwefelsäure angesäuertem Alkohol; es darf hierdurch keine Trübung entstehen.

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