Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Bienenwachs.

5.  Bestimmung  der  Jodzahl.  Für  den  Nachweis  von  Talg  und  Harz  leistet
auch  die  Bestimmung  der  Jodzahl  unter  Umständen  gute  Dienste.  R.  Berg 1 )
empfiehlt  für  diese  Bestimmung  folgendes  Verfahren:  0,75  g  Wachs  werden  mit
40  ccm  Chloroform  hei  wenigstens  20°  gelöst  und  darauf  25  ccm  Hüblsche  Jodlösung ­
  hinzugesetzt,  wobei  gewöhnlich  das  Wachs  schon  teilweise  wieder  ausfällt,
was  indes  auf  die  Bestimmung  nicht  von  Einfluß  ist.  Nachdem  die  Lösung  mindestens ­
  12  Stunden  gestanden,  wird  in  der  üblichen  Weise  (S.  531)  die  Bestimmung
zu  Ende  geführt.
Die  Jodzahlen  des  Wachses  und  der  verschiedenen  Fälschungsmittel  sind
folgende:

Gelbes
Wachs

6-Weißes


Wadis

.Tap  anwachs ­


Karnaubawachs


Harz

Paraffin  Ceresin  („Stearin“  Talg 1  2
des  Handels)
13  1— 1 7 6 )  8,5—10,5  4,8—9  1,7—3,1  0—0,6  4-25  35-48  100—180 4  5 )
6.  Bestimmung  der  Säurezahl,  Esterzahl  und  Yerseifungszahl.  Zum  Nachweise ­
  der  Reinheit  hezw.  eines  Zusatzes  fremder  fettartiger  Stoffe  ist  die  Bestimmung
der  freien  Säure  und  die  Yerseifungszahl  des  Palmitinsäure-Esters  von  größtem
Wert,  da  die  Menge  des  zur  Neutralisation  der  freien  Säure  verwendeten  Kalihydrates, ­
  sowie  des  zur  vollständigen  Verseifung  verbrauchten  Kalihydrates  und
ferner  das  Verhältnis  dieser  erhaltenen  Zahlen  zueinander  bei  reinem  Bienenwachs
konstante  Werte  sind  oder  doch  nur  innerhalb  ganz  geringer  Grenzen  schwanken.
Nach  von  Hühl  werden  von  dem  durch  Umschmelzen  gereinigten  Wachs
3—4  g  in  einem  Erlenmeyer-Kolben  mit  20  ccm  Alkohol  von  95  °/ 0  im  Wasserbade
zum  Sieden  erhitzt,  mit  einigen  Tropfen  Phenolphthalein-Lösung  versetzt  und  siedend
heiß  unter  tüchtigem  ümschwenken  mit  alkoholischer  1 / 2  N.-Kalilauge, r> )  wie  sie
zur  Bestimmung  der  Köttstorfer  sehen  Zahl  verwendet  wird  und  die  vorher  gegen
1 / 2  N.-Salzsäure  eingestellt  sein  muß,  titriert.  Da  häufig  während  dieser  Operation
bereits  ein  Festwerden  der  Masse  eintritt,  muß  man  die  schwach  rot  erscheinende
Flüssigkeit  nochmals  erwärmen  und,  falls  die  Färbung  verschwindet,  noch  so  viel
Kalilauge  zusetzen,  bis  die  rötliche  Farbe  in  der  Flüssigkeit  bestehen  bleibt.
Die  auf  diese  Weise  zur  Sättigung  der  freien  Säure  für  1  g  des  angewendeten
Wachses  gebrauchten  Milligramme  Kalihydrat  (KOH)  bezeichnet  man  als  Säurezahl,
Hierauf  fügt  man  noch  25—35  ccm  derselben  Kalilauge  hinzu,  erwärmt  behufs ­
  vollständiger  Verseifung  unter  Ersatz  des  verdampften  Alkohols  durch  neutralen
Alkohol  noch  3 / 4 —1  Stunde  auf  dem  Drahtnetze  oder  auf  der  Asbestplatte  und
titriert  siedend  heiß  unter  tüchtigem  Umschwenken  und  nötigenfalls  unter  wiederholtem ­
  Erwärmen  den  Überschuß  des  Alkalis  durch  x / 2  N.-Salzsäure  zurück.
Die  zur  Verseifung  der  Ester  von  1  g  Wachs  erforderlichen  Milligramme
Kalihydrat  (KOH)  bezeichnet  man  als  Äther-  oder  Esterzahl.
Säurezahl  +  Esterzahl  ergehen  die  Yerseifungszahl.
Neuerdings  ist  in  der  Literatur 6 )  mehrfach  darüber  gestritten  worden,  in  welcher
Weise  die  Verseifung  ausgeführt  werden  muß,  um  die  richtigen  Ester-  hezw.  Verseifungs-1

 )  Chem.-Ztg.  1903,  27,  762.
2 )  Nach  S.  544—545  hinzugesetzt.
3 )  Die  Jodzahlen  schwanken  je  nach  der  Art  des  Bleichverfahrens.
4 )  Sehr  schwankend.
5 )  Es  empfiehlt  sich  nach  G.  Büchner  (Chem.-Ztg.  1901,  25,  21),  zur  Herstellung
der  alkoholischen  Kalilauge  absoluten  Alkohol  zu  verwenden  und  ferner  zur  Lösung  des
Wachses  etwa  80—100  ccm  96°/ 0 -igen  Alkohol  zu  verwenden.
6 )  Chem.-Ztg.  1891,  15,  476;  Zeitschr.  f.  öffentl.  Chem.  1904,  10,  404  und  1905,  11,
6  u.  68;  ferner  Chem.-Ztg.  1903,  27,  752  und  1905,  29,  32.
            
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