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Rohstoffe und Erzeugnisse der Spiritusfabrikation.
B. Anleitung zur Untersuchung von Tieröl, Terpentinöl, Äther und Schellack.
1. Tieröl.
a) Farbe. Die Farbe des Tieröls soll schwarzbraun sein.
b) Siedetemperatur. Werden 100 ccm in der für den Holzgeist angegebenen
Weise destilliert, so sollen unter 90° nicht mehr als 5 ccm, bis 180° aber wenigstens
50 ccm übergehen.
c) Pyrrolreaktion. 2,5 ccm einer 1 °/ 0 -igen alkoholischen Lösung des Tieröls
werden mit Alkohol auf 100 ccm verdünnt. Bringt man in 10 ccm dieser Lösung, die
0,025 °/ 0 Tieröl enthält, einen mit konzentrierter Salzsäure befeuchteten Fichtenholzspan,
so soll derselbe nach wenigen Minuten deutliche Rotfärbung zeigen.
d) Verhalten gegen Quecksilberchlorid. 6 ccm der 1 °/ 0 -igen alkoholischen
Lösung des Tieröls sollen beim Versetzen mit 5 ccm einer 2°/ 0 -igen alkoholischen Lösung von
Quecksilberchlorid alsbald eine voluminöse flockige Fällung geben. 5 ccm der 0,025 °/ 0 -igen
alkoholischen Lösung von Tieröl mit 6 ccm der Queoksilberchloridlösung versetzt, sollen
alsbald noch eine deutliche Trübung zeigen.
2. Terpentinöl.
a) Spezifisches Gewicht. Das spezifische Gewicht des Terpentinöls soll zwischen
0,855 und 0,866 bei 15 0 liegen.
h) Siedetemperatur. Werden 100 ccm in der für den Holzgeist angegebenen
Weise destilliert, so sollen unter 150° nicht mehr als 5 ccm, bis 160°'aber mindestens
90 ccm übergehen.
c) Mischbarkeit mit Wasser. 20 ccm Terpentinöl werden mit 20 ccm Wasser
kräftig geschüttelt. Wenn nach einigem Stehen beide Schichten sich getrennt haben und
klar geworden sind, so soll die obere wenigstens 19 ccm betragen.
3. Äther.
a) Spezifisches Gewicht. Das spezifische Gewicht des Äthers soll nicht mehr
als 0,730 betragen.
b) Mischbarkeit mit Wasser. 20 ccm Äther werden mit 20 ccm Wasser kräftig
geschüttelt. Nach dem Absetzen soll die Ätherschicht wenigstens 18 ccm betragen.
4. Schellacklösung.
10 g der Lösung sollen heim Verdunsten auf dem Wasserbade und nach darauf
folgendem Erhitzen des eingedampften Rückstandes im Trockensohranke während 1 / 2 Stunde
auf eine Temperatur von 100—105° mindestens 3,3 g Schellack hinterlassen.
(>. Nachweis vou Denaturierungsmitteln im Spiritus und Branntwein. Zum
Nachweise des allgemeinen Denaturierungsmittels kann man den Nachweis des
Methylalkohols oder den des Pyridins wählen.
a) Nachweis von Methylalkohol. Zum Nachweise des Holzgeistes im
denaturierten Spiritus rektifiziert man das Destillat über calcinierter Soda auf dem
Wasserbade, läßt eine bestimmte Menge dieses Destillats mit dem gleichen Gewicht
Chlorcalcium 24 Stunden stehen, destilliert hierauf und entzieht dem Rückstände
durch Behandeln mit Wasser den Holzgeist.
Zur annähernden quantitativen Bestimmung stellt man zunächst rohes Methyl
jodid dar, indem man 1 Teil roten Phosphor mit 5 Teilen des zu untersuchenden
Weingeistes Ubergießt und allmählich 10 Teile Jod ein trägt. Das Methyljodid
wird mit Anilin erhitzt, das gebildete Methylanilin in Freiheit gesetzt und durch
ein Gemenge von Kupfernitrat, Kochsalz und Sand in Anilinviolett übergeführt.
Letzteres wird in Alkohol gelöst und der Gehalt an Holzgeist kolorimetrisch ab
geschätzt. Bei ursprünglich reinem Äthylalkohol erscheint die alkoholische Lösung
(von Äthylanilin) rötlich, bei Gegenwart von 1 °/ 0 Methylalkohol dagegen violett usw.
Das Verfahren von 0. de Poncy, 1 ) der die verschiedene Löslichkeit der
Oxalate — Methyloxalat ist leicht, Äthyloxalat ist schwer löslich in Wasser — zur
1 ) Polytechn. Journ., 254, 500.