Spiritus,  Branntweine  und  Liköre.

683

seitlichen  Stutzen  mit  einem  Liebigschon  Kühler  verbunden  ist.  Durch  die  obere  Öffnung
wird  ein  amtlich  beglaubigtes  Thermometer  mit  hundertteiliger  Skala  eingeführt,  dessen
Queoksilbergefäß  bis  unterhalb  des  Stutzens  hinahreicht.  Der  Kolben  wird  so  mäßig  erhitzt, ­
  daß  das  übergegangene  Destillat  aus  dem  Kühler  tropfenweise  abläuft.  Das  Destillat
wird  in  einem  graduierten  Glaszylinder  aufgefangen,  und  es  sollen,  wenn  das  Thermometer
75°  zeigt,  bei  normalem  Barometerstand  mindestens  90  ccm  übergegangen  sein.  Weicht
der  Barometerstand  vom  normalen  ab,  so  sollen  für  je  30  mm  1  0  in  Anrechnung  gebracht
werden,  also  z.  B.  sollen  bei  770  mm  90  ccm  bei  75,3  °,  bei  760  mm  90  ccm  bei  74,7  0
übergegangen  sein.
c)  Mischbarkeit  mit  Wasser.  20  ccm  Holzgeist  sollen  mit  40  ccm  Wasser  eine
klare  oder  doch  nur  schwach  opalisierende  Mischung  geben.
d)  Abscheidung  mit  Natronlauge.  Beim  Durchschütteln  von  20  ccm  Holzgeist
mit  40  ccm  Natronlauge  von  1.3  spezifischem  Gewicht  sollen  nach  '/ 2  Stunde  mindestens
5,0  ccm  des  Holzgeistes  abgeschieden  werden.
e)  Gehalt  an  Aceton.  1  ccm  einer  Mischung  von  10  com  Holzgeist  mit  90  ccm
Wasser  wird  in  einem  engen  Mischzylinder  mit  10  ccm  Doppelt-Normal-Natronlauge  (80  g
Natriumhydroxyd  im  Liter)  durchgeschüttelt.  Darauf  werden  5  ccm  Doppelt-Normaljpdlösuug
(264  g  Jod  im  Liter)  unter  erneutem  Schütteln  hinzugefügt.  Das  sich  ausscheidende  Jodoform ­
  wird  mit  10  ccm  Äther  von  0,722  spezifischem  Gewicht  unter  kräftigem  Schütteln
aufgenommen.  Von  der  nach  kurzer  Kühe  sich  abscheidenden  Ätherschicht  werden  5  ccm
mittels  einer  Pipette  auf  ein  gewogenes  Uhrglas  gebracht  und  auf  demselben  langsam  verdunstet. ­
  Dann  wird  das  Uhrglas  2  Stunden  über  Schwefelsäure  gestellt  und  gewogen.
Die  Gewichtszunahme  soll  nicht  weniger  als  0,07  g  betragen.
f)  Aufnahmefähigkeit  für  Brom.  100  ccm  einer  Lösung  von  Kaliumbromat
und  Kaliumbromid,  welche  nach  der  unten  folgenden  Anweisung  hergestellt  ist,  werden
mit  20  com  einer  in  der  gleichfalls  unten  angegebenen  Weise  verdünnten  Schwefelsäure
versetzt.  Zu  diesem  Gemisch,  das  eine  Bromlösung  von  0,703  g  Brom  darstellt,  wird  aus
einer  in  0,1  com  geteilten  Bürette  tropfenweise  unter  fortwährendem  Umrühren  so  lange
Holzgeist  hinzugesetzt,  bis  dauernde  Entfärbung  eintritt.  Zur  Entfärbung  sollen  nicht
mehr  als  30  ccm  und  nicht  weniger  als  20  ccm  Holzgeist  erforderlich  sein.  Die  Prüfungen
der  Aufnahmefähigkeit  für  Brom  sind  stets  bei  vollem  Tageslicht  auszuführen.
Anweisung  zur  Herstellung  derBromlösung.  a)Bromsalze.  Nach  wenigstens
2-stündigem  Trocknen  bei  100  0  und  Abkühlenlassen  im  Exsikkator  werden  2,447  g  Kaliumbromat ­
  und  8,719  g  Kaliumbromid,  welche  vorher  auf  ihre  Reinheit  geprüft  sind,  abgewogen
und  in  Wasser  gelöst.  Die  Lösung  wird  zu  1  1  aufgefüllt.
ß)  Verdünnte  Schwefelsäure.  1  Volumen  konzentrierter  Schwefelsäure  wird  mit  3
Volumen  Wasser  vermischt.  Das  Gemisch  läßt  man  erkalten.
2.  Pyridinbasen.
a)  Farbe  wie  beim  Holzgeist,
b)  Verhalten  gegen  Kadmiumchlorid.  10  ccm  einer  Lösung  von  1  ccm  Pyridinbasen ­
  in  100  ccm  Wasser  werden  mit  5  ccm  einer  5  °/ 0 -igen  wässrigen  Lösung  von  wasserfreiem, ­
  geschmolzenem  Kadmiumchlorid  versetzt  und  kräftig  geschüttelt;  es  soll  alsbald
eine  deutliche  krystallinisohe  Ausscheidung  eintreten.  Mit  5  ccm  Neßlerschem  Reagens
sollen  10  com  derselben  Pyridinbasenlösung  einen  weißen  Niederschlag  geben.
c)  Siedetemperatur.  Man  verfährt  wie  beim  Holzgeist,  doch  soll  das  Destillat,
erst  wenn  das  Thermometer  auf  140°  gestiegen  ist,  mindestens  90  ccm  betragen.
d)  Mischbarkeit  mit  Wasser  wie  beim  Holzgeist.
e)  Wassergehalt.  Beim  Durchschütteln  von  20  ccm  Basen  und  20  ccm  Natronlauge ­
  von  1,4  spezifischem  Gewicht  sollen  nach  einigem  Stehenlassen  mindestens  18,5  ccm
der  Basen  abgeschieden  werden.
f)  Titration  der  Basen.  1  ccm  Pyridinbasen,  in  10  ccm  Wasser  gelöst,  werden
mit  Normal-Schwefelsäure  versetzt,  bis  ein  Tropfen  der  Mischung  auf  Kongopapier  einen
deutlichen  blauen  Rand  hervorruft,  der  alsbald  wieder  verschwindet.  Es  sollen  nicht  weniger
als  10  ccm  der  Säurelösung  bis  zum  Eintritt  dieser  Reaktion  verbraucht  werden.
Zur  Herstellung  des  Kongopapiers  wird  Filtrierpapier  durch  eine  Lösung  von  1  g
Kongorot  in  1  1  Wasser  gezogen  und  getrocknet.