Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Nachträge.

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in  das  Beohergläachen  zurückgehraoht  und  die  Behandlung  mit  Alkohol  2—3-mal,  d,  h.  so
lange  wiederholt,  bis  derselbe  farblos  abfließt;  darauf  wird  der  Tiegel  2  Stunden  im  Wassertrookenschrank
  getrocknet,  gewogen,  zur  Veraschung  geglüht  und  wieder  gewogen.  Die  Differenz ­
  zwischen  den  Gewichten  vor  und  nach  der  Veraschung  gibt  die  Menge  Furfurolphlorogluzid,
die  Differenz  zwischen  den  Gewichten  des  Tiegels  vor  und  nach  der  Behandlung  mit
Alkohol  die  Menge  des  Methylfurfurolphlorogluzids.  Aus  der  Menge  Furfurolphlorogluzid
berechnet  man  nach  S.  244  oder  auch  nach  Tabelle  Xa  S.  1002  die  Menge  Pentosen  bezw.
Pentosane,  aus  der  Menge  Methylfurfurolphlorogluzid  (Ph)  die  Menge  Methylpentose  (vorläufig ­
  nur  für  Ehamnose  angegeben)  nach  folgender  Gleichung;
Rhamnose  =  Ph  .  1,65  —  Ph *  2  .  1,84  -f-  0,010.
War  z.  B.  die  Differenz  zwischen  den  Gewichten  der  Phlorogluzidmenge  vor  und  nach
Behandeln  mit  Alkohol  0,0766  g,  so  ist
Rhamnose  =  0,0766  .  1,64  —  0,0766 2 .1,84  +  0,010  =  0,12639  —  0,0108  +  0,010  =  0,1255  g.
Rhamnosan  —  Rhamnose  .  0,8.
Die  Tabelle  Xb  S.  1007  macht  diese  Umrechnung  bei  Mengen  von  0,010—0,140  g
Phlorogluzid  unnötig.
Zusatz  zu  Seite  251.  Bestimmung  der  Zellulose.  Weitere  Untersuchungen
haben  ergeben,  daß  durch  die  Behandlung  der  Eohfaser  mit  Wasserstoffsuperoxyd  und
Ammoniak  noch  nicht  alle  die  Zellulose  begleitenden  Stoffe  beseitigt  werden.  Nach  Behandeln ­
  des  Oxydationsrückstandes  mit  Kupferoxydammoniak  verbleibt  ein  —  durchweg
geringer  —  Rückstand,  der  einen  noch  höheren  Kohlenstoffgehalt  als  das  Ligniu  besitzt
und  der  Oxydation  heftig  widersteht.  Dieser  Körper  möge  Kutin  genannt  werden.  Um
auch  ihn  zu  bestimmen,  wird  nach  der  Ausarbeitung  von  P.  Murdfield  im  hiesigen
Laboratorium  der  nach  Oxydation  mit  Wasserstoffsuperoxyd  und  Ammoniak  verbleibende
Rückstand  (S.  261)  samt  Asbestfilter  filtriert,  2  Stunden  mit  75  ccm  Kupferoxydammoniak 4 )
unter  öfterem  Umrühren,  zuletzt  kurze  Zeit  bei  ganz  geringer  Wärme  auf  dem  Wasserbade
behandelt  und  die  Flüssigkeit  durch  einen  Goochschen  Tiegel  mit  schwacher  Asbestlage 2 )
filtriert.  Die  letzten  Reste  der  ammoniakalischen  Lösung  werden  unter  Zufügung  von
etwas  frischem  Kupferoxydammoniak  behufs  Auswaschens  abgesaugt,  das  Filtrat  beiseite
gestellt,  der  Rückstand  im  Tiegel  dagegen  unter  Anwendung  einer  neuen  Saugflasche
genügend  mit  Wasser  nachgewaschen,  darauf  bei  100—105 0  getrocknet,  gewogen,  dann
geglüht  und  wieder  gewogen.  Der  Glühverlust  ergibt  die  Menge  des  nicht  oxydierbaren,
in  Kupferoxydammoniak  unlöslichen  Teiles  der  Rohfaser.  Das  Filtrat  von  diesem  Rückstände,
d.  h.  die  Lösung  der  Zellulose  in  Kupferoxydammoniak  wird  mit  300  ccm  80  °/ 0 -igem
Alkohol'versetzt  und  stark  gerührt;  hierdurch  scheidet  sich  die  Zellulose  in  großen  Flocken
quantitativ  wieder  aus.  Sie  wird  in  üblicher  Weise  im  Goochschen  (Porzellan- 3 )  Tiegel
gesammelt,  zuerst  mit  warmer  verdünnter  Salzsäure, 4 )  dann  genügend  mit  Wasser,  zuletzt
4 )  Für  die  Gewinnung  dieses  Reagenzes  ist  die  vorherige  Darstellung  von  Kupferoxydhydrat ­
  sehr  lästig.  Man  kann  dafür  aber  sehr  gut  das  käufliche  reine  Kupferoxydhydrat ­
  (E.  Merck)  verwenden.  Man  löst  dasselbe  in  20—24°/ 0 -igem  Ammoniak  bis  zur
Sättigung,  was  durch  Einträgen  eines  Überschusses  in  das  Ammoniak  und  durch  öfteres
Umschütteln  erreicht  wird,  läßt  ahsitzen  und  verwendet  die  überstehende  Lösung  direkt
zur  Lösung  der  Zellulose.
2 )  Wenn  von  der  ersten  Rohfaser-Filtration  ziemlich  viel  Asbest  in  der  Flüssigkeit
vorhanden  ist,  kann  man  auch  ohne  eine  zweite  Asbestlage  ein  genügend  dichtes  Filter
dadurch  erhalten,  daß  man  die  Flüssigkeit  umrührt  und  das  erste  Filtrat  so  oft  zurückgibt,
bis  es  völlig  klar  geworden  ist.  ,
3 )  Die  S.  250  empfohlenen  Reinnickel-Tiegel  lassen  sich  unbeschadet  der  Genauigkeit
der  Analyse  nur  dann  an  wenden,  wenn  man  stets  gut  brennende  Teklu-Brenner  zur  Verfügung ­
  hat.  Wo  das  nicht  der  Fall  ist,  kann  man  auch  Goochsche  Porzellantiegel  anwenden, ­
  die  in  letzter  Zeit  in  guter  Haltbarkeit  angefertigt  werden.
4 )  Die  letzten  Reste  Kupferoxyd  lassen  sich  nur  schwer  aus  der  Zellulose  entfernen.
Das  hat  aber  auf  die  quantitative  Bestimmung  keinen  Einfluß,  weil  sie  mit  der  verbleibenden
Asche  in  Abzug  gebracht  werden.
Landwirtschaftliche  Stoffe,  3.  Auflage.

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