Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Untersuchung  von  Strontianit.

Zur  weiteren  Untersuchung  derartiger  Gesteine  sind  folgende  Verfahren  in
Vorschlag  gebracht:
1.  Sogenanntes  deutsches  Verfahren:  1  g  Strontianit 1 )  wird  in  überschüssiger ­
  verdünnter  Salzsäure  gelöst,  die  Lösung  erhitzt  und  mindestens  10  Minuten
in  lebhaftem  Kochen  erhalten.  Nachdem  die  Lösung  etwas  abgekühlt  ist,  wird  nach
Oxydation  mit  etwas  ohlorsaurem  Kalium  mit  kohlensäurefreier  Ammoniakflüssigkeit  in
schwachem  Überschuß  gefällt  (es  empfiehlt  sich,  einige  Tropfen  Rosolsäurelösung  als
Indikator  zuzusetzen),  die  Flüssigkeit  zum  Kochen  erhitzt,  bis  der  Niederschlag  flockig
wird,  dann  rascli  filtriert  und  mit  heißem  Wasser  bis  zum  Verschwinden  der  Chlorreaktion ­
  ausgewaschen.  Der  gesammelte  Niederschlag  wird  verascht,  gewogen  und
nach  Abzug  der  Filterasche  als  „Oxyde“  in  Rechnung  gestellt.  Der  Niederschlag
besteht  aus  etwas  Eisenoxyd  bezw.  Schwefelkies,  Tonerde  und  Sand.
Das  Filtrat  wird  mit  Ätzammoniak  und  kohlensaurem  Ammon  gefällt,  der
Niederschlag  (Sr  C0 8  +  Ca  C0 8 )  nach  dem  Absetzen  abfiltriert  und  mit  kochendem
Wasser  bis  zum  Verschwinden  der  Chlorreaktion  ausgewaschen.  Darauf  löst  man
den  Niederschlag  unter  Bedecken  des  Trichters  mit  verdünnter  Salpetersäure,  wäscht
mit  heißem  Wasser  bis  zum  Verschwinden  der  sauren  Reaktion  nach  und  dampft
Lösung  und  Waschwasser  auf  dem  Wasserbade  in  einer  Glasschale  zur  Trockne
ein.  Man  trocknet  die  Glasschale  bei  130°  und  nimmt  nach  dem  Erkalten  mit
einem  Gemisch  von  gleichen  Teilen  Äther  und  absolutem  Alkohol  auf.  Um  ein
vollständiges  Ausziehen  des  Calciumnitrates  zu  ermöglichen,  müssen  die  Strontiumnitrat-Kristalle ­
  tunlichst  zerdrückt  werden.  Man  wäscht  die  Masse  auf  einem
Filter  mit  dem  Äther-Alkohol-Gemisch  aus,  bis  das  Filtrat  mit  verdünnter  Schwefelsäure ­
  nach  einigem  Stehen  keine  Reaktion  mehr  gibt,  trocknet  bei  100°  im
Trockenschrank  und  wägt,  nachdem  man  das  vom  Niederschlage  befreite  Filter  für
sich  verascht  und  den  Kristallen  beigefügt  hat.  Man  kann  aber  auch  richtiger
die  Kristalle  auf  einem  vorher  gewogenen  Filter  sammeln,  trocknen  und  wäge»-Die
  gefundene  Menge  Sr(N0 8 ) 2  multipliziert  mit  0,697  ergibt  die  Menge  Strontiumkarhonat.

Zur  Bestimmung  des  Calciumkarbonates  erwärmt  man  das  Filtrat  gelinde
auf  dem  Wasserbade  bis  zur  Vertreibung  des  Äthers,  fällt  mit  verdünnter  Schwefelsäure, ­
  läßt  nach  dem  Erkalten  einige  Zeit  stehen,  filtriert,  wäscht  einmal  mft
Alkohol  nach,  läßt  langsam  trocknen  und  glüht, *  2 )  Die  gefundene  Menge  CaS0 4
multipliziert  mit  0,735  gibt  die  Menge  des  Calciumkarbonates.
2.  Sogenanntes  französisches  Verfahren:  2  g  der  gepulverten  Probe
werden  mit  Salzsäure  in  geringem  Uberschuß  zur  Trockne  verdampft,  mit  Wasser,  dem
man  10  g  Natriumacetat  zugesetzt  hat,  aufgenommen,  längere  Zeit  gekocht,  der
Niederschlag  (Eisenoxyd  und  Tonerde  neben  Gangart)  abfiltriert  und  mit  heißem  Wasser
gut  ausgewaschen.  Das  klare  Filtrat  wird  in  einer  Porzellanschale  unter  Zusatz  vo»
400  ccm  einer  Lösung  von  schwefelsaurem  Ammon,  die  260  g  festes  schwefelsaures
Ammon  auf  1  Liter  enthält,  so  daß  auf  1  g  Substanz  50  g  Ammonsulfat  komme»)
1 / 2  bis  3 / 4  gelinde  Stunde  gekocht,  sodann  12  Stunden  beiseite  gestellt,  abfiltriert  und
mit  der  erwähnten  Ammonsulfatlösung  ausgewaschen.  (Etwa  x / 2  Liter  Lösung  genügt
zum  Auswaschen.)  Das  Filter  wird  getrocknet,  mit  Schwefelsäure  befeuchtet,  geglüht
und  gewogen.  Die  gefundene  Menge  SrS0 4  multipliziert  mit  0,8088  gibt  die
r)  Oder  besser  10  g,  indem  man  das  Filtrat  davon  auf  1000  ccm  bringt  und  hiervon
100  ccm  zur  Bestimmung  von  Strontian  und  Kalk  verwendet.
2 )  Zur  Entfernung  des  CaS  gibt  man  nach  dem  Erkalten  einige  Tropfen  verdünntet
Schwefelsäure  hinzu,  dampft  ein  und  glüht  vorsichtig.
            
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