Untersuchung  von  Stallmist.

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A.  Untersuchung  der  wässerigen  Flüssigkeit,
Die  wässerige  Düngerlösung  ist,  wenn  eine  vollständige  Untersuchung  derselben
beabsichtigt  wird,  in  folgender  Weise  zu  behandeln:
1.  Von  300—600  g  der  Flüssigkeit  (50—100  g  des  feuchten  Mistes  entsprechend) ­
  wird  etwa  ein  Drittel  unter  den  nötigen  Vorsichtsmaßregeln  abdestilliert
  und  das  hierbei  sich  verflüchtigende  Ammoniak  in  einer  Vorlage
mit  titrierter  Schwefelsäure  aufgefangen.  Die  in  der  Retorte  zurückbleibende
Flüssigkeit  wird  sodann  mit  Wasser  und  1—2  g  frisch  gebrannter  Magnesia
versetzt,  abermals  ungefähr  ein  Drittel  abdestilliert,  unter  Auffangen  des  Destillates
in  vorgelegter  titrierter  Schwefelsäure  und  durch  Zurticktitrieren  das  ursprünglich
fester  gebundene  Ammoniak  ermittelt.
2.  Salpetersäure  pflegt  im  Stallmist  in  kaum  nennenswerter  Menge  vorhanden ­
  zu  sein;  falls  eine  Bestimmung  wünschenswert  erscheint,  verfährt  man  nach
dem  Verfahren  von  Schlösing  oder  besser  nach  demjenigen  von  Th.  Pfeiffer
(vergl,  unter  „Düngemittel“).
3.  Zur  Bestimmung  der  Gesamtmenge  des  Stickstoffes  engt  man  200  com
der  Flüssigkeit  nach  dem  Ansäuern  mit  Phenolsohwefelsäure  direkt  im  Glaskolben  erst
auf  dem  Wasserbade  oder  direkt  Uber  ganz  kleiner  Flamme  ein,  bis  das  überschüssige
Wasser  verdunstet  ist,  und  verbrennt  zuletzt  unter  Zusatz  von  mehr  Phenolschwefelsäure ­
  nach  dem  Verfahren  von  Kjeldahl.
4.  Zur  Bestimmung  der  fertig  gebildeten  Schwefelsäure  übersättigt
man  200  g  der  Lösung  mit  Salzsäure,  erwärmt,  filtriert,  wenn  eine  Ausscheidung
erfolgt,  und  fällt  wie  gewöhnlich  mit  Chlorbaryum  in  der  Kochhitze.  Der  abfiltrierte,
gut  ausgewaschene  Niederschlag  wird  getrocknet  und  geglüht,  sodann  mit  etwas
Salpetersäure  angefeuchtet  und  wieder  eingetrocknet,  hierauf  mit  verdünnter  Salzsäure ­
  behandelt,  abermals  abfiltriert  und  nach  dem  Trocknen,  Glühen  usw.  gewogen
(vergl.  unter  „Untersuchung  der  Pflanzenasche“).
5.  Der  Rest  des  wässerigen  Düngerauszuges  (4—5000  ccm)  wird  in  einer
Schale  auf  dem  Dampf  bade  bis  zur  Trockne  eingedampft,  die  Gesamtmenge  des
Rückstandes  gewogen  und  hiervon  einzelne  Teile  in  folgender  Weise  verwendet:
a)  In  2—3  g  des  Rückstandes  ermittelt  man  durch  Trocknen  bei  110°  die
noch  vorhandene  Feuchtigkeit  und  verbrennt  hierauf  bei  möglichst  schwacher
Hitze  die  organische  Substanz,  um  den  Gehalt  an  Gesamtasche  zu  finden.  In
der  so  gewonnenen  Asche  wird  die  Kohlensäure  bestimmt  (S.  15);  die  Differenz
ergibt  die  Menge  der  Reinasche.  Wenn  zur  Zersetzung  der  „Rohasche“  für  die
Kohlensäure-Bestimmung  reine  Salpetersäure  benutzt  worden  ist,  so  kann  die  abfiltrierte ­
  Flüssigkeit  auch  zur  Bestimmung  des  Chlors  dienen,  dessen  Menge  jedoch
auf  andere  Weise  (vergl.  c)  kontrolliert  werden  muß.
b)  Weitere  2—3  g  der  nicht  veraschten  Substanz  werden  zur  Bestimmung
der  fertig  gebildeten  Kohlensäure  verwendet.
c)  Die  Gesamtmenge  des  Schwefels  neben  der  fertig  gebildeten  Schwefelsäure, ­
  der  ganze  Gehalt  an  Chlor,  sowie  die  Phosphor  säure  werden  am  besten
in  der  Weise  ermittelt,  daß  2—3  g  des  trocknen  Rückstandes  nach  dem  Pulvern
anteilweise  mit  einem  Silberspatel  in  eine  in  einem  Silbertiegel  befindliche  Schmelze
von  6—8  Gewichtsteilen  Ätzkali  und  1 / 2  Gewichtsteil  Salpeter  unter  fortwährendem
Umrühren  eingetragen  und  die  ganze  Masse  zuletzt  durch  stärkeres  Erhitzen  weißgebrannt
  wird,  was  ohne  Schwierigkeit  zu  bewirken  ist.  Die  erkaltete  Masse  wird
mit  Wasser  auf  geweicht  und  mit  reiner  Salpetersäure  übersättigt.  Wenn  alles
gelöst  ist,  bringt  man  auf  ein  bestimmtes  Volumen  und  entnimmt  nun  3  aliquote  Teile.