Präzipitierte Phosphate.
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-We Gesamtmenge der Flüssigkeit soll das 8—10-fache \ olumen der angewendeten
Salzsäure, also 200—250 ccm betragen. In die auf 60—80° erwärmte Flüssigkeit
leitet man 3 Stunden lang, indem man sie auf dieser Temperatur erhält, reines, gewaschenes
Schwefelwasserstoffgas in langsamem Strom ein, läßt 12 Stunden an einem
mäßig wannen Ort stehen, filtriert, wäscht mit schwefelwasserstoffhaltigem Wasser gut
a us, behandelt darauf noch feucht mit Schwefelammonium (etwa 4 ccm -f- 2 ccm
Ammoniakflüssigkeit von 0,96 spezifischem Gewicht + 15 ccm Wasser genügen) —,
wäscht mit schwefelararaoniumhaltigem Wasser nach, verdampft das gesamte Filtrat
in einem Porzellanschälchen (von etwa 6 ccm Durchmesser) zur Trockne, Ubergießt
den Rückstand mit etwa 3 ccm roter rauchender Salpetersäure, verdampft bei gelinder
arme und wiederholt nötigenfalls das Abdampfen mit rauchender Salpetersäure,
ins der Rückstand im feuchten Zustande gelb erscheint. Dei noch feuchte Rückstand
w ird mit kohlensaurem Natrium alkalisch gemacht und mit 2 g eines Gemisches
von 3 Teilen reinster Soda und 1 Teil reinstem Natronsalpeter versetzt, getrocknet,
dann bis zum beginnenden Schmelzen erhitzt. Die Schmelze wird mit warmem
Nasser aufgenommen, die Lösung filtriert und mit so viel Salpetersäure versetzt,
daß die Flüssigkeit auch nach dem Austreiben der Kohlensäure durch Kochen deutlich
sa «er reagiert Die etwas eingeengte, klare (wenn nötig filtrierte) ganz erkaltete
Flüssigkeit wird mit einem gleichen Volumen Molybdänlösung (vergl unter Lösungen
No - 9 am Schluß) versetzt und 3 Stunden in der Kälte stehen gelassen Entsteht
gelbe Fällung (herrührend von Phosphorsäure durch ungenügendes Auswaschen
f e s Schwefelarsens) so mul) filtriert werden. Das Filtrat oder die mit Molybdänosung
versetzte klar gebliebene Flüssigkeit wird in einem Kölbchen auf dem V, asser-)a
de erhitzt, bis sich Molybdänsäure auszuscheiden beginnt, was meistens nach
^Minuten langem Erwärmen bei Siedehitze geschieht. Sodann wird filtriert, der
Rückstand auf dem Filter mit verdünnter Molybdänlösung (100 Teile Molybdänlosung,
20 Teile Salpetersäure von 1,2 spezifischem Gewicht und 80 Teile Wasser) ausgewaschen
111 verdünntem Ammoniak ( : 2), 2-4 ccm Ammoniak von 0,96 spezifischem Gewicht
**»8t, das Filtra t V Raumteil Alkohol versetzt und mit einigen ccm Magnesiat
nach einigem Stehen
Ammoniak ,1 Teil Ammoniak, 2 Teile Wasser und 1 Terl ^berTe ührt’
getrocknet und durch Glühen in pyroarsensaures Magnesium (Mg, As 0, HbMgtot
Man bringt zu dem Zweck den trocknen Niederschlag möglichst vollständig
in Pl - TT1 S /AI üem /jWf , - + „ inpr Lösung von Ammoniumnitrat,
trocW Uhrel ^> tränkt daS FiltC1 ’ 6ben ,“v in eTnem Porzellantiegel. Nachdem
Erkauf eS . ulld verbrennt es dann vorsichtig . gß - n den Tiegel; erhitzt zu .
-- ‘Ten gibt man den Niederschlag auf dem g . •« tjandbade weiter
'»i .3«- im Lnftbadc, dnh.il
stunden auf einer durch eine Flamme erhitzt F
ber der Flamme. noch feuchten Niederschlag von
ar „ esser verfährt man in folgender Weise. ■ --.
nsaurem Ammonmagnesium löst man durch Au i op
ö . einen
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Zeit
ms einer Pipette
. -pp,, gewogenen, genügend großen
S“ '“»glichst wenig warmer Salpetersäure in e> mit warmem Wasser nach;
F°rzell an ti e gei und Wäscht mehrmals m der eil bade zur Trockne und glüht
dara “f verdampft man den Tiegelinhalt auf dem
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Köln 1889, 329.
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