Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Künstliche  Düngemittel.

bei  100°  getrocknet  und  gewogen,  nötigenfalls  weiter  eingeäschert  und  wieder  gewogen, ­
  um  die  unlöslichen  Mineralstoffe  (Sand  usw.)  zu  finden.
6.  Kalk  und  Magnesia.  10  g  oder  je  nach  dem  Gehalt  eine  kleinere  oder
größere  Menge  werden  in  verdünnter  Salzsäure  gelöst,  ammoniakalisch  gemacht,
sodann  der  Kalk  mit  oxalsaurem  Ammon  gefällt,  filtriert,  im  Gebläse  geglüht  und
als  Calciumoxyd  gewogen.
Im  Filtrat  wird  mit  phosphorsaurem  Natrium  die  Magnesia  gefällt,  ein  Drittel
des  Flüssigkeitsvolumens  10°/ 0 -iges  Ammoniak  zugesetzt,  nach  12  Stunden  filtriert,
der  Niederschlag  im  Gebläse  geglüht  und  als  pyrophosphorsaures  Magnesium  gewogen.
XIV.  Düngergemische.
(Ammoniak-Superphosphate,  Salpeter-Superphosphate,  Kali-Superphosphate, ­
  Kali-Ammoniak-Super  phosphate.)
1.  Stickstoff.  Der  Gesamtstickstoff  wird  bei  Gegenwart  von  Nitraten  wie
bei  dem  rohen  Peru-Guano  (S.  169),  nach  Jodlbaur  bezw.  nach  Förster  (S.  141)
bestimmt.  Liegen  reine  Ammoniak-Salpeter-Mischungen  vor,  so  kann  man  erst  das
Ammoniak  nach  S.  142  und  die  Salpetersäure  nach  Schlösing-Wagner  usw.
(S.  144  u.  ff.)  bestimmen.
Nach  einem  der  S.  145  u.  f.  angegebenen  Reduktions-Verfahren  kann  man,  wenn
nicht  Ammoniak-  und  Salpeter-Stickstoff  getrennt  bestimmt  werden  sollen,  die  beiden
Bestimmungen  vereinigen,  indem  man  zunächst  reduziert  und  darauf  das  fertige  und
gebildete  Ammoniak  abdestilliert.  Man  erhält  auf  diese  Weise  Ammoniak-+  Salpeter-Stickstoff.

Ist  der  Stickstoff  in  Form  von  Ammoniak,  Salpetersäure  und  organischen
Verbindungen  vorhanden  und  sollen  alle  3  Formen  getrennt  bestimmt  werden,  so
verfährt  man  wie  folgt:
2—3  g  Substanz  (je  nach  Gehalt)  werden  mit  etwa  25  ccm  Wasser  ungerührt,
auf  ein  Filter  (von  schwedischem  Filtrierpapier)  gespült,  in  einen  Kolben  von
200  ccm  ausgewaschen  und  der  hinreichend  ausgewaschene  Rückstand  direkt  samt
Filter  nach  Kjeldahl  verbrannt;  er  ergibt  den  unlöslichen  organischen  Stickstoff.
Das  Filtrat  wird  auf  200  ccm  auf  gefüllt,  die  Hälfte  davon  (=  100  ccm)  in  einem
500—600  ccm-Kolben  nach  Verdünnen  mit  50  ccm  Wasser  mit  etwa  20  g  Kalihydrat
und  einigen  Körnchen  übermangansaurem  Kalium  versetzt,  der  Kolben  wie  in
Fig.  20  (S.  139)  rasch  mit  einer  titrierte  Schwefelsäure  enthaltenden  Vorlage  verbunden ­
  und  nach  Lösen  des  Kalihydrats  erhitzt,  bis  etwa  100  ccm  abdestilliert  sind.
Man  titriert  die  vorgelegte  Schwefelsäure  und  erhält  so  Ammoniak-  (+etwa  in
geringer  Menge  vorhandenen  gelösten  organischen)  Stickstoff.
Der  Kolbeninhalt,  welcher  von  hinreichend  zugesetztem  Kaliumpermanganat
noch  grünlich  gefärbt  sein  muß,  wird  erkalten  gelassen,  mit  50  ccm  Wasser  verdünnt, ­
  dann  nach  S.  145  mit  75  ccm  Alkohol  und  je  8—10  g  Zink-Eisenstaub  versetzt, ­
  wieder  mit  einer  neu  beschickten,  titrierte  Schwefelsäure  enthaltenden  Vorlage ­
  verbunden,  3—4  Stunden  stehen  gelassen  und  wie  bei  Salpeter-Bestimmungen
S,  145  destilliert.  Durch  Titration  der  vorgelegten  Schwefelsäure  erhält  man  den
Salpeter  säure-Stickst  off.
2.  riiosphorsäure.  Die  lösliche,  zitratlösliche  und  Gesamtphosphorsäure  wird
wie  in  den  Superphosphaten  (S.  180  u.  f.)  bestimmt.
3.  Kali.  20  g  Substanz  werden  in  einer  Porzellanschale  mit  etwa  200  ccm
Wasser  zum  Sieden  erhitzt,  dann  absitzen  gelassen,  in  einen  Literkolben  abgegossen
und  der  Rückstand  nochmals  mit  200  ccm  Wasser  gekocht.  Man  spült  alsdann  das
            
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