19g  Asche  von  Pflanzen,  tierischen  Stoffen  nnd  Brennstoffen.

Natronlauge,  trocknet  vollständig  im  Wasserhade  ein  und  verkohlt  über  einer
Spiritusflamme.  Letztere  empfiehlt  sich  —•  besonders  bei  quantitativen  Bestimmungen ­
  des  Schwefels  bezw.  der  Schwefelsäure  in  den  durch  Hütten-  oder
Steinkohlenrauch  beschädigten  Pflanzenbestandteilen  —  aus  dem  Grunde,  weil  das
Leuchtgas  durchweg  Schwefelverbindungen  enthält,  welche  sich  in  der  Flamme  zu
Schwefelsäure  oxydieren  und  den  Gehalt  der  Einäscherungsmasse  an  dieser  vermehren ­
  können.  Nachdem  die  Masse  verkohlt  ist,  zerdrückt  man  sie  in  der
Platinschale  mit  dem  Pistill,  durchfeuchtet  sie  unter  Abspülen  des  letzteren  mit  Wasser,
trocknet  auf  dem  Wasserbade  ein  und  verbrennt  weiter  unter  Anwendung  des  unter
2.  a  erwähnten  schwachen  Sauerstoff  Stromes.
ß)  Ätzbaryt.  Vielfach  ist  und  wird  auch  noch  jetzt  zur  vollständigen  Verkohlung ­
  der  Pflanzenstoffe  besonders  in  den  kieseisäure-  und  phosphorsäurereichen
Pflanzenaschen  eine  wässerige  Lösung  von  Ätzbaryt  angewendet,  womit  die  Masse
durchfeuchtet  wird.  Der  auf  diese  Weise  in  die  Asche  übergehende  Ätzbaryt  bezw.
das  sich  bildende  Baryumsulfat  erschwert  aber  die  Untersuchung  der  Asche  auf  die
einzelnen  Bestandteile  sehr,  ohne  daß  diese  Art  Einäscherung  genauere  Ergebnisse
liefert,  als  das  unter  2.  b  a  beschriebene  Verfahren.  Statt  Ätzharyt  ist  auch
Baryumsuperoxyd  oder  Baryumnitrat  vorgeschlagen.
y)  Shuttle  worth  empfiehlt  besonders  für  Stroharten  und  Blätter  denZusatz
von  essigsaurem  Calcium  (0,2  g  CaO  auf  5—6  g  Substanz),  H.  Wislicenus
ein  Gemisch  von  letzterem  und  reiner  Kalkmilch  (aus  geglühtem  Calciumoxalat).
&)  Zucker,  Melasse  und  sonstige  Erzeugnisse  dieser  Art  werden  unter  Zusatz ­
  von  Schwefelsäure  verascht  und  von  der  Sulfat-Asche  1 / 10  des  Gewichtes
abgezogen,  um  sie  auf  Karbonat-Asche  umzurechnon.
Beim  Veraschen  von  Glyzerin  mit  Schwefelsäure  multipliziert  man  die  Asche
mit  dem  Faktor  0,8.
Die  unter  Zusatz  von  Schwefelsäure  dargestellten  Aschen  können  jedoch  nicht
zur  Bestimmung  des  Chlors  und  wahrscheinlich  auch  nicht  zu  der  der  Phosphorsäure ­
  dienen.
«)  Zur  Ermittelung  des  Gesamt-Schwefels  sind  verschiedene  Vorschläge
gemacht;
1.  Nach  einem  Vorschläge  werden  in  einer  Platinschale  vorerst  etwa  6  g
chemisch  reines  Kalihydrat  und  3  g  reiner  Salpeter  bei  möglichst  gelinder  Hitze
mit  einer  Spiritusflamme  zusammengeschmolzen  und  in  die  Schmelze  ganz  allmählich ­
  kleine  Mengen  der  gepulverten  Pflanzenmasse  bis  zu  4  g  eingetragen.
Nachdem  die  ganze  Masse  mit  dem  Ätzkali  zusammengeschmolzen  ist,  wird  noch
etwas  stärker  bis  zum  Weißbrennen  erhitzt,  erkalten  gelassen,  die  Schmelze  mit
verdünnter  Salzsäure  gelöst,  zur  Trockne  verdampft,  um  die  Kieselsäure  abzuscheiden,
mit  salzsäurehaltigem  Wasser  aufgenommen  und  im  Filtrat  die  Schwefelsäure  mit
Chlorbaryum  gefällt.
Auch  empfiehlt  sich  das  Einäschern  in  der  Kalihydrat-Salpeterschmelze, ­
  wenn  in  den  betreffenden  Pflanzen  oder  Pflanzenteilen
Metalle  bestimmt  werden  sollen,  welche,  wie  Zink,  Blei  und  Arsen,
durch  einfaches  Einäschern  eine  Verflüchtigung  erfahren  können.
2.  Der  Vorschlag  von  Th.  Osborne 1 )  gilt  vorwiegend  für  die  Bestimmung
des  Schwefels  in  Proteinstoffen.
Ungefähr  10  g  Natriumsuperoxyd  werden  in  einem  Nickeltiegel  in  Hydrat  verwandelt,
indem  man  etwas  Wasser  zusetzt  und  so  lange  über  einer  Alkohollampe  erhitzt,  bis  der

*)  Zeitschr.  f.  anal.  Chemie  1902,  41,  25.