Pflanzenasche.

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Wasserübersohuß  ausgetrieben  ist.  Nun  rührt  man  1-—2  g  des  Proteins  in  das  etwas  abgekühlte ­
  Hydrat  ein  und  oxydiert,  indem  man  die  Temperatur  steigert  und  kleine  Mengen
Natriumsuperoxyd  zusetzt,  bis  die  Oxydation  vollendet  ist.  Die  geschmolzene  Masse  wird  daun
in  400  ccm  Wasser  gelöst,  die  Lösung  mit  Salzsäure  stark  angesäuert,  so  lange  erhitzt,
bis  der  Überschuß  des  Peroxyds  zerstört  und  das  Chlor  ausgetriehen  ist,  durch  reines  Papier
filtriert,  mit  Ammoniak  neutral  gemacht  und  ein  Überschuß  von  4  ccm  konzentrierter  Salzsäure ­
  zugesetzt.  Aus  der  siedenden  Lösung  wird  die  Schwefelsäure  dadurch  gefällt,  daß
man  allmählich  verdünnte  Chlorbaryumlösung  zusetzt.  Nachdem  die  Probe  über  Nacht  auf
einem  Dampfbade  gestanden  hat,  wird  das  Baryumsulfat  abfiltriert,  gewaschen,  geglüht
und  gewogen.
Für  die  Bestimmung  des  lose  gebundenen  Schwefels  in  Proteinstoffen  erhitzt ­
  man  nach  Schulz  entweder  1  g  Protein  mit  50  ccm  einer  30°/ o -igen  Sodalösung ­
  und  etwas  essigsaurem  Blei  mehrere  Stunden  am  Rückfluükühler  oder  man
mischt  5  g  Protein  mit  50  ccm  einer  50  °/ 0 -igen  Sodalösung  und  etwas  essigsaurem
Blei  in  einem  Nickeltiegel  und  erhitzt  die  Mischung  7  Stunden  lang  in  einem  Autoklaven
hei  135—165°,  löst  die  Masse  dann  in  beiden  Fällen  in  Wasser  unter  Zusatz  von
etwas  Essigsäure,  filtriert  das  gebildete  Bleisulfid  ab,  w-äscbt  mit  W  asser  aus,
schmilzt  es  nach  dem  Trocknen  mit  Soda  und  Natriumperoxyd  und  bestimmt
die  Schwefelsäure  wie  üblich.

3.  Nach  Tollens  und  Barlow 1 )  liefern  alle  vorstehend  beschriebenen  Verfahren ­
  zur  Bestimmung  des  Gesamt-Schw'efels  mehr  oder  weniger  zu  niediige
Ergebnisse;  sie  haben  daher  folgendes  Verfahren  ausgearbeitet,  welches  in  allen
Fällen  richtige  Ergebnisse  liefert.
Ein  Rohr  aus  böhmischem,  schwer  schmelzendem  Glase  von  gegen  70  cm  Länge
(Fig.  30)  und  1,5  cm  Durchmesser  ist  an  einem  Ende  (B)  ausgezogen  und  nach  unten  gebogen. ­
  Ungefähr  30  cm  von  diesem  Ende  ist  eine  böhmische  Bohre  (D)  von  b-7  mm
Durchmesser  seitlich  angeschmolzen;  der  Teil  der  weiteren  Bohre  zwischen  dem  angeschmolzonen
  und  dem  ausgezogenen  Ende  (D  F  G)  enthält  das  kohlensaure  a  rium
°der  den  Soda-Quarz 2 )  (10—15  cm),  der  Teil  zwischen  der  seitlichen  Bohre  und  dem  nicht
ausgezogenen  Ende  dient  zur  Aufnahme  des  oder  der  Porzellanschiffchen  (M)  mit  der  zu
verbrennenden  Substanz.
Durch  den  dieses  Ende  des  Rohres  schließenden  Kork  (A)  und  über  die  zu  verbrennende
Substanz  kann  man  nach  Belieben  Kohlensäure  oder  Sauerstoff  leiten;  in  das  enge  an  die
Mitte  des  Hauptrohres  gelötete  Rohr  wird  ebenfalls  Sauerstoff  geleitet;  passende  terzweigungsrg^en
  (K  S  0,)  samt  Schraubenquetschhähnen  erlauben,  den  Sauerstoff  nach  Beheben ­
  dorthin  zu  leiten,  wo  man  ihn  gebraucht.  Eingeschaltete  kleine  Kugelrühren  mit

’)  Journ.  f.  Landwirtschaft  1903,  51,  289.  mm  zerstoßen  und  für  die  zur
2 )  Reiner  Bergkristall  wird  in  Stückchen  g  mit  3 _ 4  g  Natriumkarbonat
Beschickung  der  10—15  cm-Schicht  in  der  l  o  ,i as  Gemenge  unter  Umrühren  über  einer
und  etwas  Wasser-  in  einer  Schale  gemischt  u
Spiritusflamme  eingetrocknet.