19g Asche von Pflanzen, tierischen Stoffen nnd Brennstoffen.
Natronlauge, trocknet vollständig im Wasserhade ein und verkohlt über einer
Spiritusflamme. Letztere empfiehlt sich —• besonders bei quantitativen Be
stimmungen des Schwefels bezw. der Schwefelsäure in den durch Hütten- oder
Steinkohlenrauch beschädigten Pflanzenbestandteilen — aus dem Grunde, weil das
Leuchtgas durchweg Schwefelverbindungen enthält, welche sich in der Flamme zu
Schwefelsäure oxydieren und den Gehalt der Einäscherungsmasse an dieser ver
mehren können. Nachdem die Masse verkohlt ist, zerdrückt man sie in der
Platinschale mit dem Pistill, durchfeuchtet sie unter Abspülen des letzteren mit Wasser,
trocknet auf dem Wasserbade ein und verbrennt weiter unter Anwendung des unter
2. a erwähnten schwachen Sauerstoff Stromes.
ß) Ätzbaryt. Vielfach ist und wird auch noch jetzt zur vollständigen Ver
kohlung der Pflanzenstoffe besonders in den kieseisäure- und phosphorsäurereichen
Pflanzenaschen eine wässerige Lösung von Ätzbaryt angewendet, womit die Masse
durchfeuchtet wird. Der auf diese Weise in die Asche übergehende Ätzbaryt bezw.
das sich bildende Baryumsulfat erschwert aber die Untersuchung der Asche auf die
einzelnen Bestandteile sehr, ohne daß diese Art Einäscherung genauere Ergebnisse
liefert, als das unter 2. b a beschriebene Verfahren. Statt Ätzharyt ist auch
Baryumsuperoxyd oder Baryumnitrat vorgeschlagen.
y) Shuttle worth empfiehlt besonders für Stroharten und Blätter denZusatz
von essigsaurem Calcium (0,2 g CaO auf 5—6 g Substanz), H. Wislicenus
ein Gemisch von letzterem und reiner Kalkmilch (aus geglühtem Calciumoxalat).
&) Zucker, Melasse und sonstige Erzeugnisse dieser Art werden unter Zu
satz von Schwefelsäure verascht und von der Sulfat-Asche 1 / 10 des Gewichtes
abgezogen, um sie auf Karbonat-Asche umzurechnon.
Beim Veraschen von Glyzerin mit Schwefelsäure multipliziert man die Asche
mit dem Faktor 0,8.
Die unter Zusatz von Schwefelsäure dargestellten Aschen können jedoch nicht
zur Bestimmung des Chlors und wahrscheinlich auch nicht zu der der Phosphor
säure dienen.
«) Zur Ermittelung des Gesamt-Schwefels sind verschiedene Vorschläge
gemacht;
1. Nach einem Vorschläge werden in einer Platinschale vorerst etwa 6 g
chemisch reines Kalihydrat und 3 g reiner Salpeter bei möglichst gelinder Hitze
mit einer Spiritusflamme zusammengeschmolzen und in die Schmelze ganz all
mählich kleine Mengen der gepulverten Pflanzenmasse bis zu 4 g eingetragen.
Nachdem die ganze Masse mit dem Ätzkali zusammengeschmolzen ist, wird noch
etwas stärker bis zum Weißbrennen erhitzt, erkalten gelassen, die Schmelze mit
verdünnter Salzsäure gelöst, zur Trockne verdampft, um die Kieselsäure abzuscheiden,
mit salzsäurehaltigem Wasser aufgenommen und im Filtrat die Schwefelsäure mit
Chlorbaryum gefällt.
Auch empfiehlt sich das Einäschern in der Kalihydrat-Salpeter
schmelze, wenn in den betreffenden Pflanzen oder Pflanzenteilen
Metalle bestimmt werden sollen, welche, wie Zink, Blei und Arsen,
durch einfaches Einäschern eine Verflüchtigung erfahren können.
2. Der Vorschlag von Th. Osborne 1 ) gilt vorwiegend für die Bestimmung
des Schwefels in Proteinstoffen.
Ungefähr 10 g Natriumsuperoxyd werden in einem Nickeltiegel in Hydrat verwandelt,
indem man etwas Wasser zusetzt und so lange über einer Alkohollampe erhitzt, bis der
*) Zeitschr. f. anal. Chemie 1902, 41, 25.