Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Pflanzenasohe.

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letzt  im  Wasserbade,  unter  Zerteilung  aller  Klümpchen  verdampft;  die  trockne
Masse  läßt  man  längere  Zeit  im  Trockenschranke  stehen,  bezw.  erwärmt  im  Luftbade, ­
  feuchtet  sodann  mit  konzentrierter  Salzsäure  an  und  zieht  mit  Wasser  aus.
Die  ungelösten  Stoffe  (Kieselsäure,  Sand  und  geringe  Mengen  Kohle)  werden  auf
einem  vorher  bei  110—120°  getrockneten  und  gewogenen  Filter  —  zweckmäßig
gehärtetem  Filter  —  gesammelt,  mit  heißem  Wasser  gut  ausgewaschen,  mit  dem
Filter  bei  110—120°  getrocknet  und  gewogen.  Nach  dem  Trocknen  läßt  sich  der
Inhalt  des  Filters  ziemlich  vollständig  von  dem  letzteren  ablösen;  er  wird  in  einer
geräumigen  Platinschale  mehrmals  mit  einer  konzentrierten  Lösung  von  kohlensaurem ­
  Natrium  unter  Zusatz  von  etwas  Natronlauge  ausgekocht,  die  Flüssigkeit
durch  dasselbe  Filter  filtriert,  der  Rückstand  (Sand  und  Kohle)  ausgewaschen,  wieder
hei  110°  getrocknet  und  schließlich  das  Filter  nebst  der  Kohle 1 )  verbrannt,  so  daß
die  sandige  Masse  für  sich  allein  zurückbleibt.  Die  Kieselsäure  wird  aus  der
alkalischen  Lösung  wieder  abgeschieden,  indem  man  mit  Salzsäure  übersättigt,  zur
Trockne  verdampft,  einige  Zeit  im  Luftbade  erhitzt,  den  Rückstand  mit  etwas  ungesäuertem ­
  Wasser  auskocht  und  dem  Gewichte  nach  bestimmt.

Wenn  man  nur  auf  Kieselsäure  +  Sand  einerseits  und  Kohle  andererseits  Rücksicht ­
  zu  nehmen  hat,  kann  man  auch  eben  so  zweckmäßig  den  Rückstand  (Sand  +  Kieselsäure-)-Kohle) ­
  durch  einen  mit  Asbest  beschickten,  getrockneten  und  gewogenen
Goochschen  Platintiegel  filtrieren,  nach  dem  Trocknen  bei  110—120°  wägen,  glühen
und  wieder  wägen;  der  Gewichtsverlust  gibt  die  Menge  Kohle  an.  Wollte  man  in
solchem  Falle  auch  Sand  und  Kieselsäure  getrennt  bestimmen,  so  müßte  man  den  Rückstand ­
  im  Tiegel  wiederholt  mit  kochend  heißer  Lösung  von  Natriumkarbonat  +  Natronla
 üge  auswaschen.  Auf  diese  Weise  läßt  sich  aber  die  Kieselsäure  kaum  quantitativ
aas  dem  Rückstand  entfernen,  wie  denn  überhaupt  die  Trennung  der  amorphen
Kieselsäure  von  der  kristallinischen  (Sand  und  Quarz)  —  sei  es  durch  Natriumkarbonat ­
  +  Natronlauge  oder  10  °/ 0 -ige  Natronlauge  allein  —  nicht  leicht  und  nicht
ganz  genau  ist.
Aus  dem  Grunde  soll  man,  wie  auch  B.  Tollens 2 )  rät,  die  zu  untersuchen  en
Stoffe  vor  ihrer  Veraschung  tunlichst  von  Sand  und  Erde  befreien,  um  nicht  letztere
berücksichtigen  zu  müssen.  .  .
,  Bei  zu  starkem  Glühen  der  ohne  Zusätze  eingeäscherten  Stoffe  kann  sich
le icht  ein  in  Salzsäure  unlösliches  Silikat  bilden.  Dieses  muß  dann  mit  Schwefelsäure
Fluorammonium  aufgeschlossen  und  der  Rückstand  von  Sulfaten  der  salzsauren
Maschen  Gesamtasche  minus  (Kohlensäure  +  Sand  +  Kohle)
& l  t  die  Menge  „Reinasche“.  .  .  .  ,  ,  Ko
+ .  Bie  von  den  unlöslichen  Stoffen  abfiltrierte  Flüssigkeit  wird  auf  ein  bestimmtes ­
  Volumen,  z.  B.  500  ccm  gebracht;  hiervon  dienen  aliquote  Teile  zu
0  Senden  Bestimmungen:  .  ,  of , n
n .  y)  Zur  Bestimmung  von  Eisenoxyd,  Kalk  und  Magnesia  usw.  etwa  200  ccm
■? e  salzsaure  Lösung  wird  annähernd  mit  Ammoniak  neutralisiert  dann  mit
Kmmoniumazetat  versetzt,  gelinde  erwärmt  und  das  ausgeschiedene  phosphorsaure
Eisen  (PeP0 4 )  abfiltriert  getrocknet,  geglüht  und  gewogen  Die  Hälfte  der  ge-^nen
  Menge  wird  als  „Eisenoxyd“  berechnet  (vergl.  S.  160).

tta  ,  J )  Die  Menge  der  Kohle  darf  für  4-6  g  Asche  köchstens  einige  Zentigramm  ausmachen;
  i st  di«  „„«fw«  an  bleiben  in  der  Kohle  selbst  nach  längerem  Aus

Menge  der  Kohle  darf  für  4  o  ^  ^  Kohle  selbst  nach  längerem  Ans
die  Menge  eine  größere,  so  zurilck)  infolgedessen  die  Bestimmung
—  ™ht  Phosphorsäuro  und  alkalische  Salze
ungenau  ausfallen  kann.  oa1
2 )  Journ.  f.  Landwirtschaft  1902,  50,
            
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