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Futtermittel.

d)  Destillation.  5  g  der  zu  untersuchenden  Substanz  —  bei  pentosenreichen
  Stoffen  2  bis  3  g  —  werden  mit  100  ccm  Salzsäure  von  1,06  spezifischem
Gewicht  in  einem  etwa  300  ccm  fassenden  Kolben  aus  einem  Bade  von  Eoseschem
  Metallgemisch  (1  Teil  Blei,  1  Teil  Zinn,  2  Teile  Wismut)  destilliert.  Wir
bedienen  uns  für  die  gleichzeitige  Ausführung  von  4  Bestimmungen  der  vorstehenden
Destillationsvorrichtung  (Fig.  39  S.  243).  Nachdem  jedesmal  80  ccm  abdestilliert
sind,  werden  mittels  einer  Hahnpipette  wieder  30  ccm  derselben  Salzsäure  nachgefüllt,
  bis  das  Destillat  nahezu  400  ccm  erreicht  hat  und  kein  Furfurol  mehr
überdestilliert,  was  mit  einer  Lösung  von  essigsaurem  Anilin  festgestellt  wird,  indem ­
  ein  Tropfen  hiervon  auf  Filtrierpapier  mit  dem  Destillat  zusammengebracht
keine  Rotfärbung  mehr  zeigen  darf.
ß)  Fällung  mit  Phloroglucin.  Das  vorstehend  erhaltene  Destillat  wird
mit  der  doppelten  Menge  des  zu  erwartenden  Furfurols  an  Phloroglucin  puriss.
E.  Merck  versetzt,  welches  man  vorher  in  Salzsäure  von  1,06  spezifischem  Gewicht ­
  gelöst  hat,  und  weiter  so  viel  dieser  Salzsäure  zugesetzt,  daß  das  Volumen
400  ccm  beträgt;  man  rührt  gut  um,  läßt  bis  zum  folgenden  Tage  (15—18  Stunden)
stehen,  filtriert  durch  ein  vorher  bei  97  bis  100°  getrocknetes  und  in  geschlossenem
Kölbchen  gewogenes  Filter,  wäscht  mit  150  ccm  Wasser  nach,  breitet  das  herausgenommene ­
  Filter  erst  auf  Fließpapier  aus,  um  den  größten  Teil  des  Wassers  zu
entfernen,  trocknet  dann  im  Wassertrockenschrank  (also  bei  etwa  98—100°)
3 1 / 2 —4  Stunden  und  wägt.
Das  Phlorogluoid  muß  nach  Tollens  und  Kröber  in  geschlossenem
Kölbchen  —  und  nicht  im  Goochschen  Tiegel  —  gewogen  werden,  weil  es  sehr
hygroskopisch  ist.  Bei  zu  langem  Trocknen  —  20  bis  24  Stunden  —  findet
infolge  Oxydation  leicht  eine  Gewichtszunahme  statt.
Um  zu  sehen,  ob  man  bei  der  Fällung  genügend  Phloroglucin  zugesetzt  hat,
prüft  man  die  Lösung  nach  dreistündigem  Stehen  mit  Anilinazetatpapier  auf  Furfurol,
rührt,  wenn  das  Papier  gerötet  wird,  noch  eine  kleine  Menge  Phloroglucinlösung  hinzu
und  prüft  nach  weiteren  3  Stunden  abermals,  bis  keine  Furfurolreaktion  mehr  auftritt.
Das  Phloroglucin  puriss.  E.  Merck  enthält  häufig  noch  geringe  Mengen
Diresorcin  —  erkennbar  durch  die  Yiolettfärbung,  welche  entsteht,  wenn  man  eine
kleine  Menge  des  Präparates  in  2—3  Tropfen  Essigsäureanhydrid  löst  und  mit
1—2  Tropfen  konzentrierter  reiner  Schwefelsäure  versetzt  —.  Man  kann  das  Phloroglucin ­
  durch  häufiges  Umkristallisieren  von  Diresorcin  reinigen  (reinstes  Phloroglucin
schmilzt  bei  205—210°,  unreines  bei  175°  und  niedriger),  indes  ist  ein  geringer
Gehalt  des  Phloroglucins  an  Diresorcin  nach  Tollens  ohne  Einfluß  auf  das  Ergebnis.
Aus  der  Menge  des  gewogenen  Niederschlages  von  Furfurol-Phloroglucin,  dem
Phloroglucid,  berechnet  man  nach  Tollens  die  Menge  von  Furfurol:
Bei  kleinen  Mengen  Niederschlag  durch  Division  mit  1,82,  bei  größeren
Mengen  Niederschlag  durch  Division  mit  1,93,  im  Mittel  mit  1,84.
Genauere  Divisoren  je  nach  der  Menge  des  Niederschlages  gibt  folgende  Tabelle:

Erhaltene

Divisor  für  die

Erhaltene

Divisor  für  die

Phlorglucid-Berechnung



Phlorogluoid-Berechnung



menge

auf  Furfurol

menge

auf  Furfurol

0,20  g

1,820

0,34  g

1,911

0,22  „

1,839

0,36  ,.

1,916

0,24  „

1,856

0,38  „

1,919

0,26  „

1,871

0,40  „

1,920

0,28  „

1,884

0,45  „

1,927

0,30  „

1,895

0,50  „

1,930

0,32  „

L904

0,60  „

1,930