Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Untersuchung  von  Boden.

einigen  Seiten  vorgeschlagene  schweflige  Säure  ist  nicht  so  empfehlenswert  —  auf
dem  Wasserbade  zur  Trockne  verdampft,  der  eingetrocknete  Boden  samt  Glasschälchen ­
  mit  pulverigem  Kupferoxyd  vermischt  und  in  eine  60  cm  lange  Yerhrennungsröhre
  gefüllt;  an  die  mit  Boden  vermischte  feinpulverige  Kupferoxydschicht
schließt  sich  —  durch  Asbestpfropfen  ahgetrennt  —  eine  20  cm  lange  Schicht  von
grobem  Kupferoxyd,  hieran  zur  Reduktion  des  entstehenden  Stickoxyds  eine  10  bis
12  cm  lange  Kupferdrahtspirale  —  oder  auch  eine  ebenso  lange  Schicht  von  ganz
feinem  Silberdraht,  welcher  neben  Reduktion  des  Stickoxyds  auch  Chlor  zurückhält
  —;  man  verbindet  die  Verbrennungsröhre  in  üblicher  Weise  zunächst  mit
einem  Chlorcalciumrohr,  dieses  mit  einem  Kaliapparat  und  verfährt  im  übrigen
genau  wie  hei  einer  Elementaranalyse.  Die  Gewichtszunahme  des  vorher  gewogenen ­
  Kaliapparates  ergibt  die  aus  dem  Humus  gebildete  Menge  Kohlensäure.
Hat  man  die  fertig  gebildete  Kohlensäure  des  Bodens  nicht  vorher  durch
Phosphorsäure  ausgetrieben,  sondern  den  Boden  direkt  verwendet,  so  muß  man
erstere  für  sich  bestimmen  und  von  der  Gesamtmenge  Kohlensäure  abziehen.  ,
b)  Durch  Oxydation  mit  Chromsäure  bezw.  saurem  chromsaurem  Kalium.
Weniger  genauere  Ergebnisse  liefert  die  Bestimmung  des  Humus  durch  Oxydation
mit  Chromsäure,  wodurch  einige  Humusverbindungen  nicht  vollständig  oxydiert  werden.
5—10  g  Boden  werden  in  einem  Kochfläschchen  mit  20  ccm  Wasser  und
30  ccm  konzentrierter  Schwefelsäure  übergossen,  vorsichtig  umgeschüttelt,  unter
mehrmaligem  Ausziehen  der  Luft  aus  dem  Fläschchen  stehen  gelassen,  bis  das  Gemisch ­
  erkaltet  und  die  im  Boden  vorhandene,  fertig  gebildete  Kohlensäure  vollständig
entfernt  ist.  Darauf  gibt  man  5  g  reine  Chromsäure  —  auf  1  Teil  vermutlich
vorhandener  organischer  Substanz  15—20  g  freie  Chromsäure,  von  Kaliumbichromat
entsprechend  etwa  1 / 8  mehr,  also  7—8  g  für  5—10  g  Boden,  oder  etwa  25—30  g  für
1  Teil  organischer  Substanz 1 )  —  in  das  Fläschchen,  verbindet  dieses  rasch  mit  einem
Apparat, *  2 )  welcher  zunächst  Waschflaschen  mit  konzentrierter  Schwefelsäure  und
einem  Chlorcalciumrohr  für  die  Absorption  des  mitgerissenen  Wassers  enthält,  und
daran  anschließend  einen  vorher  gewogenen  Geißler  sehen  Kaliapparat  zur  Absorption ­
  der  Kohlensäure.  Der  Kaliapparat  enthält  Kalilauge,  welche  durch  Lösung
von  1  Teil  Kalihydrat  in  1  Teil  Wasser  hergestellt  ist.
Nach  erfolgter  Zusammenstellung  des  Apparates  erwärmt  man  die  Mischung
im  Kölbchen  anfangs  nur  sehr  schwach,  zuletzt  aber  bis  auf  90—95°,  erhält  die
Flüssigkeit  eine  Zeitlang  auf  dieser  Temperatur,  entfernt  alsdann  die  Lampe,  leitet
einige  Zeit  kohlensäurefreie  Luft  durch  den  ganzen  Apparat  und  ermittelt  die
Gewichtszunahme  des  Kaliapparates.
Die  Kohlensäure-Bestimmung  wird  wenigstens  1  mal  wiederholt;  wenn  die
erhaltenen  Ergebnisse  nur  wenig  voneinander  abweichen,  nimmt  man  aus  denselben
das  Mittel.
Um  aus  dem  Kohlenstoffgehalt  des  Bodens  die  Menge  der  wasser-  und
stickstofffreien  Humussubstanz  wenigstens  annähernd  zu  berechnen,  pflegt
man  in  dem  Humus  58  °/ 0  C  anzunehmen  und  demnach  die  gefundene  Kohlensäure
mit  0,471  oder  den  aus  letzterer  berechneten  Kohlenstoff  mit  1,724  zu  multiplizieren.
*)  Ich  habe  gefunden,  daß  auch  hier,  ähnlich  wie  bei  der  Bestimmung  des  Stickstoffs ­
  nach  Kjeldahl,  die  Oxydation  regelmäßiger  und  vollständiger  verläuft,  wenn  man
etwa  2  g  Merkurisulfat  zusetzt.  Man  löst  20  g  Queoksilberoxyd  in  100  ccm  verdünnter
(1:  3)  Schwefelsäure  und  verwendet  hiervon  10  ccm.
2 )  Als  solcher  kann  zweckmäßig  der  Kohlensäure-Bestimmungs-Apparat  von
R.  Pinkener  dienen.
            
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