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Untersuchung von Boden.
a angegeben ist, behandelt und die nach dem Abscheiden der Kieselsäure erhaltene
salzsaure Lösung eingedampft, mit Salpetersäure aufgenommen und wieder eingedampft
und diese Behandlung noch 2-mal wiederholt; schließlich wird der Rückstand
mit Salpetersäure aufgenommen und die Phosphorsäure mit molybdänsaurem Ammon
gefällt. Man läßt 6—12 Stunden lang bei einer Temperatur von 40—60° stehen
und verfährt dann weiter, wie bei Düngemitteln (weiter unten) angegeben ist.
Indem man von der Gewichtsmenge unter ß 1 das unter ß 2 bestimmte
Eisenoxyd (Fe 2 0 3 ), sowie die Hälfte der hier unter ß 3 bestimmten Phosphorsäure
(P 3 0 B ) abzieht, erhält man die Menge der Tonerde (A1 2 0 3 ).
Man kann auch die von der Kieselsäure befreite Lösung vor der Phosphorsäurefällung
von den Hauptmengen des Eisens befreien, indem man die salzsaure Lösung in
einen Glaskolben bis zum Kochen erhitzt, dann die Flamme entfernt und so lange eine
Lösung von schwefligsaurem Natrium zusetzt, bis diese Flüssigkeit fast ganz entfärbt ist.
Hierauf wird gekocht, bis der Geruch nach Schwefliger Säure verschwunden ist, die noch
vorhandene freie Salzsäure mit kohlensaurem Natrium beinahe gesättigt, kurz aufgekocht,
sodann einige Tropfen Chlorwasser zugesetzt und mit essigsaurem Natrium gefällt. Der
dadurch gebildete Niederschlag enthält sehr wenig Eisenoxyd, dagegen Tonerde und die
ganze Menge der vorhandenen Phosphorsäure. Dieser Niederschlag wird dann in wenig
Salpetersäure gelöst und weiter wie oben behandelt.
Die vorherige Abscheidung des Eisenoxyds ist unter Umständen zu empfehlen, weil
große Mengen Eisenoxyd neben geringen Mengen Phosphorsäure die Fällung der letzteren
mit Molybdänlösung beeinträchtigen.
M. Märcker wendet folgendes einfache und schnelle Verfahren zur Bestimmung
der Phosphorsäure an, wenn es sich um Ermittelung dieser allein
handelt:
25 g Boden werden mit 20 ccm rauchender Salpetersäure und 50 ccm konzentrierter
Schwefelsäure 1 / 2 Stunde gekocht, die Lösung wird nach dem Erkalten auf
500 ccm auf gefüllt und hiervon werden 100 ccm = 5 g Boden zur Fällung verwendet;
dieselben werden mit Ammoniak übersättigt, wieder schwach angesäuert, nach dem
Erkalten mit 50 ccm Zitratlösung (vergl. unter „Lösungen“ No. 12 am Schluß) und
25 ccm Magnesiamixtur versetzt, 1 / 2 Stunde mittels Rührapparates umgerührt und
erst nach 24—48-ständigem Stehen abfiltriert.
y) Bestimmung des Mangans. In der von dem Eisenoxyd-Tonerde-Niederschlage
abfiltrierten schwach essigsauren Flüssigkeit wird, nachdem dieselbe
etwas, aber nicht zu stark eingedampft worden ist, das etwa vorhandene Mangan
ermittelt, indem man unter gelindem Erwärmen entweder unterchlorigsaures Natrium
oder Bromlauge zusetzt oder Chlorgas oder Bromgas durch die auf 60—70° erhitzte
Flüssigkeit bis zur Sättigung derselben hindurchleitet.
Die Flüssigkeit darf bei Anwendung von Chlor- oder Bromgas natürlich keine Spur
von Ammonsalz enthalten (wegen Bildung von Chlor- bezw. Bromstickstoffl). Wendet man
unterchlorigsaures Natrium oder auch eine Auflösung von Brom in Natronlauge (Bromlauge)
an, so kann durch den Zusatz eine Neutralisation der Säure stattfinden; es ist
alsdann ein weiterer Zusatz von Essigsäure erforderlich und zu beachten, daß die Flüssigkeit
stets schwach sauer bleibt.
Das Mangan wird durch Chlor usw. als voluminöses, braunschwarzes Superoxyd
(Mn0 2 . H 2 0) ausgeschieden; man filtriert dasselbe ab, wäscht gut aus, löst es nach dem
Trocknen möglichst vollständig von dem Filter ab, verbrennt das letztere und behandelt
das Ganze mit Salzsäure. Die so dargestellte Lösung wird, nachdem die
Salzsäure größtenteils verdampft worden ist, mit Wasser verdünnt und mit kohlensaurem
Ammon schwach übersättigt, sodann 12 Stunden lang an einem warmen
Orte stehen gelassen, hierauf das ausgefällte kohlensaure Mangan ahfiltriert, mit
