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Untersuchung von Boden.
mals. Auch läßt sich das kohlensaure Calcium durch Erhitzen mit schwefelsaurem
Ammon bequem in das Sulfat um wandeln; oder am einfachsten
3. als Calciumoxyd (CaO). Man glüht einfach das oxalsaure Calcium im
bedeckten Tiegel auf dem Gebläse bis zum gleiohbleibenden Gewicht, je nach der
Menge 15—30 Minuten.
Wenn neben dem Kalk ziemlich viel Magnesia zugegen ist, so muß man das oxalsaure
Calcium auf dem Filter in Salzsäure lösen und aus dieser Lösung unter Zusatz von
etwas oxalsaurem Ammon durch Übersättigen mit Ammoniak nochmals fällen; 1 ) die Filtrate
von beiden Fällungen werden sodann miteinander vereinigt.
E. Wohltmann * 2 ) bestimmt den Kalk als Calciumsulfat; 50 ccm des salzsauren
Filtrates = 15 g Boden werden in ein Becherglas gebracht, 25 com konz. Schwefelsäure
unter Umrühren zugesetzt, nach dem Erkalten der Flüssigkeit 150 com
95 °/ 0 -iger Alkohol zugegeben, umgerührt, 24 Stunden stehen gelassen und das ausgefällte
Calciumsulfat in gewohnter Weise zur Wägung gebracht.
s) Bestimmung der Magnesia. Das Filtrat von oxalsaurem Calcium wird,
wenn nötig, etwas eingeengt, sodann in der erkalteten Lösung die Magnesia mit
phosphorsaurem Natrium oder nach Mohr 3 ) besser mit phosphorsaurem Natrium-Ammonium
gefällt. Durch tüchtiges Umrühren beschleunigt man die Fällung, setzt
dann noch 1 / 8 des Volumens Ammoniak von 0,96 spezifischem Gewicht hinzu und
läßt 12 Stunden an einem kühlen Orte stehen. Sodann wird filtriert, mit ammoniakhaltigem
Wasser (1 Teil Ammoniak von 0,96 spezifischen Gewichts und 3 Teile
Wasser) ausgewaschen, getrocknet, erst über gewöhnlicher Flamme das Filter weiß
gebrannt, dann 5 Minuten im Gebläse geglüht und als pyrophosphorsaures Magnesium
(Mg 2 Po0 7 ) gewogen.
Wenn in dem geglühten pyrophosphorsauren Magnesium noch kohlige Teilchen vorhanden
sind, so können diese unter Anwendung von etwas Salpetersäure oder salpetersaurem
Ammon entfernt werden, wobei man aber anfangs sehr gelinde und vorsichtig erhitzen muß.
Bei den wässerigen Bodenauszügen werden, wenn in der Gesamtlösung alle
Bestandteile bestimmt werden sollen, die Filtrate des Ammoniak-Niederschlags (Fe 2 0 3 ,
A1 2 0 3 , P„0 6 ) nebst Waschwasser vereinigt und daraus unter Erwärmen der Flüssigkeit in
der Siedehitze der Kalk mit reinem oxalsauren Ammon ausgetällt. Nach der Absoheidung
des Kalkes wird die Flüssigkeit durch Eindampfen auf ein kleineres Volumen gebracht,
hierauf mit Salzsäure schwach angesäuert und durch Chlorbaryumlösung die vorhandene
Schwefelsäure kochend gefällt, der Niederschlag jedoch erst nach dem Erkalten der Flüssigkeit
abfiltriert und ausgewaschen. Das Filtrat sättigt man mit Ammoniak und versetzt mit
kohlensaurem Ammon, erwärmt mäßig, entfernt den gebildeten Niederschlag, dampft das
Filtrat zur Trockne ein und behandelt den Rückstand behufs Trennung der Magnesia von
den Alkalien, wie unter £ 2 angegeben ist.
Die nach der Behandlung des schwach geglühten Rückstandes mit Oxalsäure usw.
erhaltene, durch Wasser nicht gelöste Substanz wird mit Salzsäure behandelt, aus der
Lösung die noch vorhandenen kleinen Mengen von Baryt mit Schwefelsäure abgeschieden,
dann mit Ammoniak übersättigt (vielleicht Spuren von Tonerde), mit ein wenig oxalsaurem
Ammon versetzt (vielleicht Spuren von Kalk) und endlich durch phosphorsaures Natrium
die vorhandene Magnesia gefällt.
Aus dem letzten Niederschlag berechnet man, nach dem Auswaschen desselben mit
ammoniakhaltigem Wasser, Glühen und Wägen, die Menge der Magnesia. Der durch
kohlensaures Ammon gebildete Niederschlag ist ebenfalls nach Auflösen in Salzsäure, Abscheiden
des Baryts mit Schwefelsäure usw. auf Magnesia zu prüfen.
') Zeitschr. f. anal. Chemie 1868, 7, 310.
2 ) Journ. f. Landw. 1896, 44, 211.
8 ) Zeitschr. f. anal. Chemie 1873, 12, 36.
