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Speisefette und -öle.
Phytosterin 10—20 Teile Cholesterin kommen. Ist dagegen der Phytosteringehalt
der Mischung noch geringer, z. B. 1 Teil Phytosterin auf 50 Teile Cholesterin, so
lassen sich die Kristalle von denen des reinen Cholesterins makro- und mikroskopisch
nicht unterscheiden.
c) Phytosterinacetat-Probe. Sie beruht auf dem etwa 10—20° betragenden
Unterschiede der Schmelzpunkte der Acetylester des Cholesterins einerseits
und der Phytosterine andererseits und der Eigenschaft dieser Ester
in Gemischen nicht zusammen, sondern getrennt zu kristallisieren. Da
die Acetylester der Phytosterine schwerer in Alkohol löslich sind, als der des Cholesterins,
so reichern sich heim fraktionierten Umkristallisieren die ersten Krystallisationen
immer mehr mit den Phytosterinestern an, die man durch ihre höheren Schmelzpunkte
(125,6—137,0° korrig.) von dem Cholesterinester (Schmelzp. 114,3—114,8°
korrig.) unterscheidet hezw. in Gemischen neben diesen nachweist.
Man verbindet am besten die Phytosterinacetat-Probe mit der Phytosterin-Probe
und verfährt nach A. Börner 1 ) in folgender Weise:
Das aus 50 oder besser aus 100 g Fett in der oben (S. 534) beschriebenen
Weise gewonnene Bob-Cholesterin bezw. -Phytosterin löst man in möglichst wenig
absolutem Alkohol (1), führt es unter Nachspülen mit geringen Mengen Alkohol
in ein kleines Kristallisationsschälchen (2) über und läßt kristallisieren.
Die sich zuerst aussoheidenden Kristalle prüft man mittels der „Phytosterin-Probe“
(S. 536) mikroskopisch auf ihre Kristallform, ob Cholesterin oder Phytosterin
bezw. Mischkristalle vorliegen (3). Nachdem dies geschehen ist, verdunstet man den
Alkohol wieder vollständig auf dem Wasserbade, setzt darauf 2—3 ccm Essigsäureanhydrid
(4) hinzu, erhitzt, unter Bedeckung des Schälchens mit einem Uhrglase (5),
auf dem Drahtnetze etwa 1 / 4 Minute zum Sieden und verdunstet nach Entfernung
des Uhrglases den Überschuß des Essigsäureanhydrides auf dem Wasserbade (6).
Darauf erhitzt man den Inhalt des Schälchens unter Bedeckung mit einem Uhrglase
mit so viel absolutem Alkohol wie zur Lösung des Esters erforderlich ist (7) und
*) Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1901, 4, 1070. Von dieser
Vorschrift weicht die der Anlage d der Ausführungsbestimmungen D zum „Fleischbeschau-Gesetz“
für die Untersuchung des Schweineschmalzes auf Pflanzenfette etwas ab; sie lautet:
„100 g Fett werden in einem Kolben von 1 1 Inhalt auf dem Wasserbade geschmolzen
und mit 200 ccm alkoholischer Kalilauge, welche in 1 1 Alkohol von 70 Volumprozenten
200 g Kaliumhydroxyd enthält, auf dem kochenden Wasserbad am Eückflußkühler verseift.
Nach beendeter Verseifung, die etwa 1 / 2 Stunde Zeit erfordert, wird die Seifenlösung mit
600 ccm Wasser versetzt und nach dem Erkalten in einem Schütteltrichter viermal mit
Äther ausgeschüttelt. Zur ersten Ausschüttelung verwendet man 800 ccm, zu den folgenden
je 400 ccm Äther. Aus diesen Auszügen wird der Äther abdestilliert und der Eückstand
nochmals mit 10 ccm obiger Kalilauge 5—10 Minuten im Wasserbade erhitzt, die Lösung
mit 20 ccm Wasser versetzt und nach dem Erkalten zweimal mit je 100 ccm Äther ausgeschüttelt.
Die ätherische Lösung wird viermal mit je 10 ccm Wasser gewaschen,
danach durch ein trocknes Filter filtriert und der Äther abdestilliert. Der Eückstand
wird in ein Glasschälchen gebracht und darin bei 100° getrocknet. Darauf setzt man
2—3 com Essigsäureanhydrid hinzu, erhitzt, unter Bedeckung des Schälchens mit einem
Uhrglas, auf dem Drahtnetz etwa J / 2 Minute lang zum Sieden und verdunstet den Überschuß
des Essigsäureanhydrids auf dem Wasserbade. Der Eückstand wird vier- bis fünfmal
aus geringen Mengen, etwa 1 bis 1,5 ccm absolutem Alkohol umkristallisiert und Vun der
dritten Kristallisation ab jedesmal der Schmelzpunkt bestimmt. Schmilzt das letzte Kristallisationsprodukt
erst bei 117 0 (korrigierter Schmelzpunkt) oder höher, so ist der Nachweis
von Pflanzenöl als erwiesen zu betrachten.“
